153385. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fenolok metilezésére

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATALSZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1965. V. 29. Amerikai Egyesült Allamok-beli elsőbbsége: 1964. V. 29. Közzététel napja: 1966. VII. 22. Megjelent: 1967. III. 31. (EE—1167) 153385 Szabadalmi osztály: 12 q 14—31 Nemzetközi osztály: C 07 c3 Decimái osztályozás: Feltaláló: ' ifj. Hamilton Stephen Bancroft vegyész, New York, Amerikai Egyesült Államok Tulajdonos: General Electric Company, New York,- v Amerikai Egyesült Államok Eljárás fenolok metilezésére A találmány tárgya eljárás fenol katalitikus metilezésére orto-helyzetben. Közelebbről a találmány olyan eljárásra vonatkozik, amelynek értelmében legalább egyik oráo-helyzetben hidrogént tartalmazó fenolokat gőzfázisban reagáltatunk metanollal fémoxid katalizátor jelenlétében. A legalább egy orto-nidrogént, vagyis legalább egy szubsztituálatlan orto-helyzetet tartalmazó fenolok, pl. fenol, o-, m- és p-íkrezol, 2,4-xiM, 2,3-xilol és 3,5-xilol metilezése gőzfázisban metilalkohoILal vagy metiléterrel különböző fémoxid katalizátorok 'jelenlétében ismert. Egy különösen előnyös eljárás penta•^szubsztituált fenolok előállítására alkilezoszerként alkoholokat vagy étereket, katalizátorként pedig fémoxidokat, így alummiumoxidot, tóriumoxidot, rádkóniumoxidot, tínboxidot, vasoxidot, 'krómoxidot, mangánoxidot, magnéziumoxidot, kalöumoxidöt és báriumoxidot használ. Előnyösnek tartják az alumíniumoxid katalizátort. A reakciót atmoszferikusnál nagyobb nyomáson játszatják le, 300 C° és 450 C° közötti hőmérsékleten. A 430 C° fölötti hőmérsékletek 25 csökkentik a kívánt fenolvegyületeikre vonatkozó kitermelést. Amikor fenolt és metanolt reagáltatnak 450 C° fölötti hőmérsékleten, jelentős mennyiségben keletkezik, a fenolos hidroxilt nem tartalmazó hexametil-benzol. A fe- so 10 15 20 nol, xilol vagy krezol és a metanol közötti reakciók számára a 350 C° és 430 C° közötti hőmérséklet kívánatos, mert így lehet a magasabb fenolokra nézve nagy Mtermeléseket kapni. A találmány eljárás fenol katalitikus metilezésére o-helyzetben, metanolnak az alábbi általános képletű OH I - •—H — ahol R egyértékű és hidrogént, metiilr-, fenil- vagy metillHSZubsztituált fenilgyököt jelent — fenollal gőzfázisban fémoxid katalizátor jelenlétében végzett reagáltatása útján, amely abban áll, hogy a kataüzátorágy hőrnérséktebe 475—600 C°, és fémoxid katalizátorként magnéziumoxídot használunk. A találmány szerinti eljárás magas kitermelésekkel (magasi konverzióval) ad monoHO-metilvagy di-o^metil-fenolokat, igen nagyfokú orto-szelektivitássalj vagyis a kiindulási fenol nagy része alakul át olyan termékekké, amelyek csuprán az egyik, vagy a két orto-helyzetben vannak alkilezve. 153385