153380. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új foszforkarbonil-vegyületek, valamint ilyen vegyületeket tartalmazó kártevő-irtószerek előállítására
153380 6 szerűen klór- vagy brómatom. Fenoxi-alkán-karbonsavként, ill. annak halogenidjeként előnyösen használhatjuk az alábbi savaikat, ill. azoík halogeniidjeit: fenoxd-ecetsav, alfa-tfenoxi-propionsav, béta-fenoxi-prapionsav, alfa-fenoxi-vajsav, béta-fenoxi-vajsav, igamma-fenoxi-vajsav. E savak aromás gyűrűje lehet szubsztituálatlan, vagy pedig az alábbi szubsztituensekkel lehet szu'bsztituólva: 4-klór-, 2,.4-diklór-, 2,4-dibróm-, 2-metil-4-klór-, 4-klór-3-trifluo'rmetil-, 4-~klór-2-metoxi~, 4-nitro-, 4-formil-, 4-fcarbo-<metoxi-, 4-karbetoxi-, 2,4,5-triiklór^gyök. Fosafarsav-komponensként például az alábbi észterek sóit vagy halogenidjeit használhatjuk: O,0^dimeitil-tioifoszforsav; 0 fOndimetil-ditiofoszforsav; 0-metil4)~izopropil-ditiofoszforsav; 0,0-dimetil-foszforsav; O,0^dietil-foszforsav vagy annak mono-, ill. di-tio-származékai; 0,0-dipropil-foszforsav vagy annak mono-, ill. ditíü-származekai; 0,0-di-p-klór-Hfenil-foszíorsav vagy annak mono vagy ditio^származékai; 0,0-di-2,4-diklór-fenil-foszforsav vagy annak mono- vagy ditio-származékaü: Foszfonsaivként métil-jfoszfonsavait, etil-foszfonsavat, propil-foszfonsavat, fenil-fbszfonsavat és hasonlókat használhatunk. IV általános kópletű vegyületekként az alábbi foszfitokat és foszfonitokat használhatjuk: trimetil-foszfit, trietil-foszfit, triizopropil-foszfit, tributil-foszfit, metil-0,0-dimetil-foszfonit, fenil-0,0^dimetil-foszÍQnit, 4-klór-fenil^0,0-dimetil-fos:zfoni!t, 4-klór-fenil-0,0-dietil-foiszfonit, dimetil-foszfit, dietil-foszfit, dipropil-foszfit stb. A kapott foszffor-kairbonil-vegyületek általában sűrűnfolyó olajokat képeznek, amelyek vízben nagyon kevéssé, acetonban azonban jól oldódnak. Nagy vákuumban nem desztillálhatok bomlás nélkül. A találmány szerinti eljárás foganatosítására az alábbi kiviteli példákat adjuk meg. 1. példa: Dimetil-iditio-foszforsav nátriumsójából 18 részt adagolunk 100 térfogatrész acetonitrilbe, és 15 perc leforgása alatt jéghűtés mellett, 10— 20 C°^on hozzáadunk 10 térfogatrész aeetonitriliben 24 rész 2,4-diiklór-feno, xi-ecetsav7kloridot. Éjjelen át szabahőmiársékleten keverjük a reakcioelegyet, majd hozzáadunk 100 fórfogatrész metilén-kloriídot,' ós a sókat ©0 rész vízzel kimossuk. A kevés savas anyagot 20 térfogatrész telített nátrium-hidrogén-karhonát oldattal mossuk: ki. Ezután az oldatot nátrium-szulfát fölött szárítjuk, az oldószert vákuumban 40—50 C° fürdőhőmiérsékleten lehajtjuk, és így 'maradékként 29 rész kondenzációs terméket kapuink sárga, sűrűnfolyó olaj alakjában. Az így nyert kondenzációs termék szerkezeti képletét a VII képlet adja mieg; n23o = 1,5915. 2. példa: 24 rész 2,4^diiklór-fenoxi-eeetsav-4klor.idot 50 térfogatrész száraz benzolban 60—70 C°-on melegítünk. 15 perc alatt hozzácsepegtetünk 18,2 rész trietil-foszfitot. Etil-klorid lehasadása köziben exoterm reakció játszódik le. Az elegyet további egy órán át visszafolyó hűtő alatt forraljuk, majd a könnyen illó komponenseket vákuumban és erős vákuumban .80 C° fürdőhőmérsékleten eltávolítjuk. Maradékként 36 rész halványsárga, tiszta olajat kapunk, amely állás közben viaszszerű masszává szilárdul. Az így nyert kondenzációs termék szerkezeti képletét a VTII képlet adja meg. A fenti példákban leírthoz hasonló módon lehet kapni az alábbi foszíor-karbonil-vegyületeket: 3. példa: IX-es képlet; n.2sD = 1,5710. 4- példa: X-es képlet; viaszszerű massza. 5. példa: Xl-es képlet; n23 D = 1,4981. 6. példa: XII-es képlet; kocsonyás massza. 7. példa: XIII-as képlet; n22 D = 1,5475. 8. példa: XrV-es képlet; n22 D = 1,4942. 9. példa: '..-.. XV-ös képlet; nTMD = 1,4851. 10. példa: XVI-os képlet; n22 D = 1,4813. 55 11. példa: XVII-es képlet; olvadáspont: 53—54 C°. 12. példa: 60 XVIII-as képlet; n22 D = 1,5644. 13. példa: ' 65 XIX-es képlet; n 23 D — 1,5090, 10 15 20 25 S0 35 40 45 50 3
