153357. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a cérium elválasztására más ritkaföldfémek mellől
153357 értékű Cel(IV)-sát Ce(IV)->hidroxid és bázisos Oe(IV)Hsók keveréke formájában lecsapjuk. A csapadékot a 3 vegyértékű földfémeket tartalmazó oldattól elkülönítjük, és, -mossuk. A csapadék redukálószer ibozzáiadása mellett salétromsavban oldható. Az így nyert Qe(HI) -nitrát oldait felhasználható cériuimoxalá't, cérmmkarboniát és más cérium vegyületlek előállításaira. Nagyon fontos ikörülmiényt jelent az, hogy a lecsapás során az előírt pH .tartományit betartsuk. 0,8-nál kisebb pH értéken a hevítés után a. 4 vegyértékű cérium jelentékeny része oldatban marad'. 3,5 pH értéken ipedig, kisebb mennyiségiben már 3 vegyértékű földfémek is kiválnak, így a nyert cériumsók tisztasága romlik. 1. példa: Három köbméteres, keménygumi béléssel ellátott; fceverős tartályba 600 liter, 1,20 kig Oe02 ^t (mely 114,5 kg Ce(lV)-nitrát és 13,3 kg La-A + + Nd2 0 3 + Pr 6 O n összetételű) tartalmazó 3 n salétroin!savas Ge!(IV)-<nitrát oldatot 400 liter vízziel felhígítjuk és keverés közben 23,6 kg vízmentes nátriumszulíátot adunk hozzá. Keverés közben 20%-os náitrAumkarbooát oldat lassú hozzáadásával a pH érméket 1,3-ra állítjuk be. Majd 12 atmoszféra nyomású túlhevített gőz bevezetésével az oldatot 98 C°-aia melegítjük fel. Melegítés köziben sárgaszínű finomkristályos csapadék válik ki. Éjjelen át való állás után a csapadék jól kiülepszik. A csapadék felett elhelyezkedő és -leszívatható tiszta oldat térfogata 2,46 m3 '(az össztértogat 2,80 m 3 ). Az oldat 6,4 kg Ce02 -t [Ce(IH)-nitrát formában] és 12,0 kg La2 0 3 + PrgOn -f- Nd 2 0 3 Ht tartalmaz. Az , oldait-: ban négyvegyértékű cériuim nem 'mutatható ki. Az iszapot dekantáljulk, klétíziben 2,5 ím3 vízzel mossuk, miaijid 30%-os hidragéniperoxid hozzá^ adásával 80 C°-on salétromsavban oldjuk. Az oldatot vízzel 800 literre hígítjuk fel és ammóniával pH Tértékét 4,0-ra állítjuk be. A folyamat köziben kivált kis 'mennyiségű Fe.(OH)'3r t leszűrjük. A szüredékből melegen telített oxálsavais oldat hozzáadásával 70 .C°-on a cériurnot oxalátja alakjában kicsapjuk. Az oxalátot nueicsra visszük, rnossuk és végül szárítjuk. 236 kg eérium-oxalátot kapunk, mely 47,0% Ce02 -t, 5 0,04% Pre'Oii-t, 0,05% Nd2 0 3 -t és nyomokban La2 0 3 -t tartalmaz. Ezáltal a bevitt 4 vegyértékű cérium 97%-át megközelítően 99,8%-os tisztaságban nyerjük ki. 10 2. példa: Az 1. példáihoz hasonló munkamódszerrel további reafcciófceiveréket dolgoztunk fel, azonban a nátriuimkairbonát oldattal való tompítást csak 0,8 pH értékig végeztük. így a bevitt 4 Vegyértékű cérium 1,8%-a az oldatban marad. A reakció eredményéképpen 231 kg cérium oxaiátot kapunk, amely 47,0% Ce02 -t, 0,01% Pi" 6 O n -t, 0,0!2°/o Nd2 0 3 -t és nyomóikban La 2 0 3 -t tartalmaz. A bevitt 4 vegyértékű cérium 95%Mát 99,9%-os tisztaságiban oxattát formában nyerjük ki. 15 20 25 35 40 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás oérium elválasztására más ritkaföldfémek mellől, azzal jellemezve, hogy a cériumot 80—fl'8% Oe02 ((összes jelenlevő ritkaföldféimoxidra számítva) tartalmú salétromsavas Ce(IV)-niltrát oldatból alkálikarbonát oldatokkal 0,8—3,5 pH-órtékekre való tompítással, végül melegítéssel Ce(IV)-<hidro>xi'd ós bázisos Ce(IV)-sók keveréke formájában választ j'uk le és tömör, jól ülepedő csapadék leválasztása végett, 1 mól Ce(IV)-nitrátra 'számítva, a 'kiinduló oldathoz szulfátot, célszerűen 0,2—0,3 mól szulfátot adagolunk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosfltási módja, azzal jellemezve, hogy a Ge(IV)-hiidroxid és bázisos (^(IV^sók keverékét redukálószerek adagolásával salétromsavban oldjuk és az így nyert Oe(IH)-nitrát oldatból egyéb dériumsókat, célszerűen oériumoxalátat, állítunk elő. A kiadásért feleí: a Közgazdasági iés Jogi Könyvkiadó igazgatója. 6706008. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 3
