153347. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új 2-hidroxilalkilcsoporttal szubsztituált kopolimerek előállítására
153347 10 1. példa 20 g 44% moláris szubszfcituciós fokú M^U-oxietiilr<«UTÜóz-^pJM'órMd;rin4copoliiiieirt, amelynek vízben, való duzzadása 6,7 ml/g, reagáltattunk az 5. példa, szerint, A következő duzzar dósi értékkel rendelkező terméket kaptuk: víz 3,9 ml/g etanol 3,8 ml/g Moröíorm 3,9 ml/g A duzzadás! értékek a következő átlagértékkel jellemezhetők: 3,85 + 2% ml/g, 8. példa 10 g dextoán-epüklórhidrin kopolimert, amelynek víziben való duzzadása 2,5 ml/g, 25 ml 1 mólos vizes trinátriúmfoszfat oldatban duzzasztottunk. A duzzadt gélt 50 ml heptánfban szuszpendáltuk és 116 g l,2-epoxi-3-izopropoxi^pro~ pánnal 16 óra hosszat 100 C°-on reagáltattunk. Az 1. példa szerinti feldolgozás után a következő duzzadási értékkel rendelkező terméket kaptuk: etanol kloroform 1,0 ml/g 1,9 mi/g 2,2 ml/g. 9. példa A 8. példa szerint végeztük a reakciót, azonban a duzzasztott gélt 120 g l,2-©poxi-etiJbenzollal reagáltattuk. A következő duzzadási értékkel rendelkező terméket kaptuk: 10 15 20 25 Í5 glikolok ©luciós térfogatai közvetlenül assofc mőtoúlyáitól fÜggen^E, ami annyit jelent, hogy a termék molekuláris szűrőként alkalmazható. B) A tennék molekulára szűrő tulajdonságát etilalkoholban ugyanúgy vizsgáltuk, mint az előbbi A) pont szerint, azzal a, különbséggel, hogy oldószerként etilalkoholt alkalmaztunk. Az eredményeket a 4>. diagramon (D. 4.), szemléitettük, A diagramból az előző pont szerinti következtetések vehetők1 ki. C) A találmány szieriniti termékek vizes közegben kifejtett molekuláris szűrő tulajdonságait ugyanúgy vizsgáltuk, mint az A) point szerinti kísérletiben, azzal a különbséggel, 'hogy oldószerként vizet használtunk fel. A kromatografáló oszlop ágytérfogata ebben a kísérletben 210 ml volt. A kapott eluciós görbéket az 5. diagramon szemléltettük (D. 5.). A diagramból ugyanaz a 'következtetés vonható le, mint az A) pont szerinti kísérletben. Szabadalmi igénypontok: 1, Eljárás 2-hidir.oxialkil-csoporttal szubsztituált, legalább 70% moláris szubsztitucióf fokú, kloroformban oldhatatlan, azonban aibbah duzzadó, új kopolímer előállítására, amelynek háromdimenziós, makroszkopikus molekulahálózaita —Y—O—R—O—Y— általános képletű éterhidakkal van összekötve, amely képletben R hidraxilcsopoirtot tartalmazó anyag gyökét, Y pedig 3—10 szénatomot tartalmazó, adott esetben éter-csoportokkal megszakított szénláncú alifás csoportot, pl. dextrán-'gyököt jelent, és amelyben a 2-hidroxialkil-szubsztituensek általános 'képlete víz 0,2 ml/g etanol ' 0,7 ml/g kloroform 1,8 ml/g 40 Rí I —CC—OH A találmány szerinti termékek vizsgálata A) Ä találmány szerinti tmiíéteéfc klöroformo» köziegfoen való gél8Kürő3aépes3ég?Én«k bizo* nyitására &z alábbi kísérleteket végeztük el: A 4. példa szerinti terméteet MoroföMribssi duzzasztottak és 30 mm-es átmérőjű, 220 ftri agytérfogatú 'krormatograiáló oszlopba töltöttük. Minőén egyes kísérlethez 6 ml, 250 rág/ml elábtóakban részletezett mökúíyú pöaiettléngllkol kloroformos oldatát használtuk M, antólyet az oszlop felső végén a oszlopra őnt&tfcün'k. A mintát klorcxfórmos eluálásaal hajtottuk végig az oszlopon, mimeflett 50 ml/óra eluálási sebességet alkalmaztunSt. Az oszlop .aljén folyamatosan fogtuk fel a fraJetíók&t és azokat törésmutató alapján elemeztük. Négy kísérletet végeztünk 200, 600, 1000 és 6000 mólsúlyú polietilénglikollal (PEG). Az eluciós görbéket a 3. diagramon szemléltettük (D. 3.). A 3. diagram vízszintes tengelyén az eluciós térfogatot miben, míg a függőleges tengelyen a koncentrációt ábrázoltuk. A diagramból szembetűnően kiolvasható az. hogy a különböző polietilénes 85 m 65 Rí e képletben R|, R2, R) és R/, mindegyike h&efr* regéli vagy ölőnyÖsan heteroatomöt, célszerűen oxigént tartalmazó «Heil-, aril- vagy afaffltílcsoport és Rj, R2, R>, és R/, együttesen legfeljebb 8 szénatomot tartalmazó csoportot, pl. 2-Mdroxápropil-, 2-nídroxibutíl- vagy 1 : 3—3 :1 mólaranyban kevert 2-hidroxipropil- és 2-hidroxibutil-csioportot jelent, vízben oldhatatlan, azonban abban duzzadó, hidroxilcsoportot tarttalmazó anyagok kopolimerjeiből, azzal jellemezve, hogy A) 18 kiindulási anyagként használt kopoMrmert duzzasztott állapotban, lúgos kémh*ttá»ú anyag jelenlétében egy vagy több külöböző, alábbi általános képletű Rí Rs /- \ R2 \ O / R', 5
