153324. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új kvaterner ammónium-vegyületek előállítására

153324 letek a fenti indikációs területen különösen előnyösen alkalmazhatók. A találmányunk tárgyát képező eljárással előállított új vegyületek kívánt esetben gyógyászati készítmények formájában készíthetők ki. E készítmények kb. 0,2^5% hatóanyagot és lokális alkalmazásra megfelelő, inert, szervés vagy szervetlen gyógyászati hordozó anyagokat, például vizet, zselatint, tejcukrot, keményítőt, magnéziumsztearátot, talkumot, növényi olajokat, gumit, poliallkilénglik ólokat, vazelint stb. tartalmazhatnak. A készítmények poralakban vagy folyékony állapotban {például oldat, szuszpenzió, emulzió, aeroszol.) készíthetők ki és adott esetben segédanyagokat {konzerváló-, stabilizáló-, töltővagy emulgeálÓHanyag'ok, pufferek) és/vagy egyéb, gyógyászatilag hatásos anyagokat is tartál mázhatnak. Eljárásunk további részleteit a példák tartalmazzák, anélkül azonban, hogy találmányunkat a példákra korlátoznánk. 1. példa 100 g n-tetradecil-dimetilamint 500 ml petroléterben (forrásponttartomány: 40—45 C°) oldunk, majd az oldatot 55 g allil-bromiddal elegyítjük. A reakcióélegyet 5 órán keresztül visszaifolyató hűtő alkalmazásával melegítjük és egy éjjelen át állni hagyjuk. A kapott pépszerű anyagot másnap leszűrjük, 'petroléterrel mossuk és a nyert sót vákuumban, foszforpentoxid felett szárítjuk. Fehér, higroszkópos, 61—63 C°-on olvadó por alakjában n-tetradecil-allil-dimetilammóniucmbramidot kapunk. 2. példa 100 g nrtetradecil-dimetilamint 300 ml acetonban oldunk, majd a reakcióélegyet 40 g allilklorid hozzáadása után 5 órán át visszafolyató hűtő.alkalmazásával melegítjük. Az oldószert ledesztilMljuk, a szilárd maradékot petroléterben szuszpendáljuk, majd leszűrjük. A kapott sót petroléterrel mossuk és vákuumban foszfarpentoxid felett szárítjuk. Fehér, higroszkópos, 144:—147 C°-on olvadó por formájában n-tetradecil-^allil-dimietil^ammóniumkloridot nyerünk. 3. példa 100 g_ n-tetradecil^dietilamint 300 ml acetonban oldunk, majd a reakcióélegyet 50 g allilbromid hozzáadása után 8 órán keresztül viszszafolyató hűtő alkalmazásával melegítjük. Az acetont ledesztillálj uik, a maradékot 500 ml 80%-os vizes mietanolban oldjuk és az oldatot 3x200 ml petroléterrel {forráspont-tartomány: 40—45 C°) extraháljuk. A metanolos oldatot vákuumban bepároljuk és a maradékot vákuumban szárítjuk. Világosszürke, higroszkópos, 63—66 C°-on olvadó por formájában n-tetradecil^allil-dietil-ammóniumbromidot kapunk. 4. példa 5 100 g n-tetradecil-dimetilamint 400 ml acetónban oldunk, , majd a reakcióélegyet 70 g dimetilallilbromid hozzáadása után 5 órán át visszafolyató hűtő alkalmazásával melegítjük. 10 Az oldószert ledesztilláljuk, a maradékot 500 ml 80%-os vizes metanolban oldjuk és az oldatot 3x200 ml petroléterrel (forráspont-tartomány: 40—45 C°) extralháljuk. A metanolos oldatot bepárolj uik, majd a maradékot vákuum-15 ban szárítjuk. Halványszürke, higroszkópos por formájában n^tetradecil-dimetilalMl-dimetil- ammóniumbromidot kapunk. O. p.: 58—60 C°. 20 5. példa Az alábbi összetételű kenőcsöt készítjük el: n^tetradecil-allü-dimetil-ammóniumbramid 2,0 g Titándioxid 3,0 g Szagtalanított gyapjúzsír 2,0 g 25 Sárga^ vazelin 3,0 g Sztearin 6,0 g Cetilalkohol 6,0 g Tween 60 5,0 g Desztillált víz ad 100,0 g Szagtalanított gyapjúzsírt, sárga vazelint, sztearint, cetilalkoholt és Tween 60-at a fenti mennyiségekben forró vízfürdőn összeolvasz_^ tunk {A). A kb. 75 C°-ra melegített vizet egy-35 szerre hozzáadjuk a mintegy 75 C°-os (A) ömledékhez. Az elegyet szobahőmérsékleten hidegen keverjük. Az elpárolgott vizet desztillált vízzel folyamatosan pótoljuk (B). A hatóanyagot és a titándioxidot finom szitán 40 külön-külön átszitáljuk, majd a két komponenst összekeverjük (C). A (B) kenőcs-alapanyagot fokozatosan a (C) keverékhez adjuk oly módon, hogy a (C) porkeverék a (B) kenőcs-alapanyaggal alaposan összekeveredjen és az utóbbiban 45 finom eloszlást nyerjen. Az elpárolgott vizet pótoljuk. 6. példa 50 Az alábbi összetételű kenőcsöt készítjük el: n-tetradecil-iallál^dimetilHamimóniumbromid 1 g Kovasav „Aerosil" 4 g Titándioxid 20 g 55 Talkum 20 g Tiszta glicerin 20- g Desztillált víz ad 100 g A hatóanyagot a víz kb negyed-részében 50 60 C° körüli hőmérsékleten oldjuk. (A). A Kovasavat a maradék vízzel szobahőmérsékleten dörzscsészében, homogenizátor segítségével homogén eleggyé dolgozzuk össze, majd a glicerinnel elegyítjük (B). A vizes oldatot (A) és (B) 65 elegyhez- adjuk és homogenizátor segítségével 2