153316. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új helyettesített o-fenoxi-fenilésztereket tartalmazó mikrobaellenes készítmények előállítására

153316 15 16 szeres réteget még forró 'állapotban elkülönítjük, 1000 ml vizet és 125 ml 30%-os nátriumhidroxid oldatot adunk hozzá, majd a o-diklórbenzolt vízgőzzel ledesztilláljuk. A vízgőz-desz^ tilláció vizes maradéka -tartalmazza a 2-hidroxi-4,,4'-diklór-diifenilétert nátriumsó alakjában oldott állapotban, míg a melléktermékként egyidejűleg- keletkezett . 3,6-diiklór-di:benzofurán csapadék alakjáton van jelen. Ez utóbbit az elegy lehűlése után leszűrjük és mosisuk. Az egyesített szüredéket beleöntjük 150 ml tömény sósavba, a képződött csapadékot annak megszilárdulása után leszűrjük, semlegesre mossuk és megszárítjuk. Az így kapott nyers 2nhidroxi-4,4'-diklór-difenilétert tisztítás, céljából vákuumban desztilláljuk és a desztillátumot petroléterből , átkristályosítjuk. A tiszta termék 10 15 12—13 imm Hg-oszlop nyomás alatt 201—206°on desztillál át, majd fehér kristályokká dermed és 78—79°-on olvad. c) A fenti a) (nitrálás nélkül) és b) pontok alatt leírthoz hasonló módon eljárva, oly 1-klórvagy 14>róm-2-niitro^benzol egyenértékű menynyiségéből kiindulva, amely az alábbi táblázat 1. oszlopában megadott, további helyettesítőket tartalmazza és ezt. egy a iáblázat 2. oszlopában megadott módon helyettesített fenollal reagáltatva, oly (II) általános képletű' 2-hidroxi-difeniléterekihez jutunk, a/melyek B gyűrűje a hidroxilcsoporton kívül az 1. oszlopban megadott helyettesítőket, A gyűrűje pedig a 2. oszlopban megadott helyettesítőket tartalmazza. A 3. oszlopban a termékek fizikai jellemző adatait adtuk meg. Táblázat a 6. példához Az l-fklór-2-nitrobenzol (ill. 14jrám-2-nitrobenzol, ahol így van megadva); megfelelnek a termékben a B gyűrű helyettesítőinek (a 2Jhidroxilon kívül) 2. A fenol helyettesítői; megfelelnek az A gyűrű helyettesítőinek ;4-klór-4-klór-4-klór-4-klór-4-klór-4-klór-4-klór-4-klór-4-bróm-( 1,4-dilbróm-vegyületből) 4-bróm^( 1,4-diibróm-vegyületből) 4-bróm-(l,4-dibróm-vegyületiből) 4-<klór-4-klór-4-klór-5^metil-4-klór-3,5-dimetil-4,6^diklór-4,6-diklór-6-klór-6-klór-4-bróm-( 1,4-dibróm-vegyületből) 4-«bróm-( 1,4-dibróm-vegyületből) 4-klór-4-Hklór-4-^klór-4-klór-4,6-diklór-6-klór-4,5-dimetil-4-metil-4-klór-5-metil-4'-klór-2',4'-diklór-2',4',5'-triklór-4'-bróm-4'-fluor-2'-klór-3',4'-diklór-2',4'-diklór-2',4',5'-triklór-3'-metil-4'-klór-4»-klór-4'-brói

m-4'-metoxi- ' 3'-triífluorimetil-4'-klór-4'^klór-4'-klór-4%klór-2'>l'-«nklór-2',4'-diklór-4'-klór-3',4'-diklór-2',4'^difluor-2',4'-dibróm 2',4'-diklór-2',4'-dibróm-2' ,5'-dimetil-4'wklór-2',4'-cffinietil-2'-iz0propil-4'-klór-5'-metil-4'-etil-3^metil-4'-klór-2',5'-ditmetil-4'-klór-2'.4'-dilklór-5'-metil- (Beilstein 6, II, 356) 2\4\5'-triklór-2',4'!5'-triklór-3'-metil-4'-klórop. 86—88° fp. 192—196°, fp. 140—145° op. 74—75° ap. 79—80° ap. 77—78° op. 61—62° op. 103—104° op. 60—61° op. 147—148° op. 118—119° op. 83—85° fp. 214—215° op. 53—54° fp. 206—211° op. 63—65° op. 93^94° op. 116° op. 81—82° fp. 219—222° fp. 202—203° op. 80—81° 12—13 mm Hg 0,05 mm Hg 13 mm Hg 13 mm Hg 11 mm Hg 12 mm Hg fp. 225—229°, 12—13 mm Hg fp. 170—173°, 0,06 mm Hg fp. 211—216°, 10 mm Hg 8