153307. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagyolvadáspontú fémek nagytisztaságú vegyületeinek előállítására érceikból, vagy a fém hulladékaiból, egyenáramú elektrolízissel
9 15330? 10 Készítünk egy 30X30X30 cm-es belméretű elektrolizáló kádat, melyet 30X3OX10 cm-es belméretű fedéllel zárunk le hermetikusan. Ezen fedélen keresztül biztosítjuk az áraimkivezetést az ainódok és katódok részére, ugyancsak 5 'biztosítjuk az ammóniagáz bevezetését, valamint a hidrogéngáz elszívását is. A kádat félig megtöltjük vízzel, majd 50 g/l W03 -at adagolunk hozzá. Ezzel egyidőben megríyítjuk az ammóniumgáz-szelepet, bekapcsoljuk az egyen- JO áramot és elindítjuk: az elektrolizálás során keletkező gázok elszívását. Az eljárást 40—50 C° hőmérsékleten, 5—20 A/l áramsűrűség mellett H2O2 adagolásával mindaddig végezzük, míg az oldat ammóniumparawolframát koncentrációja 15 el nem éri a szükséges 200—300 g/l értéket. Ekkor az oldat mennyiségének 00—70%-át leszívatjuk, bepároljuk vagy kicsapással kristályosítjuk, a visszamaradt oldatot pedig aramóniumíhidroxid-ioldattal feltöltjük s az elektroli- 20 zist folytatjuk. A találmány szerinti eljárással tehát sikerült egy elektrolízis keretében, minden. közbeeső tisztítási művelet nélkül átalakítani a wolframfémhulladékot anunonparawoliframat-oldiatta, ill. 25 nagytisztaiságú ammonparawolframát-kristállyá, melyet azután közvetlenül visszajuttathatunk a gyártásba. Az eljárással különféle szennyeződést — pl. molibdént — tartalmazó wolframhulladefcot is JO feldolgozhatunk naigytisztasagú alapanyaggá. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás nagyolvadáspontú fémek — célsze- . 25 i'űen wolfram — naigytisztaságú vegyületeinek előállítására érceikből vagy a fém hulladékaiból egyenáramú elektrolizissel, azzal jellemezve, hogy az iérc kiindulási nyersanyagot, adott esetben hidrogénperoxidos előoxidáció után az 40 önmagában ismert meleg lúgos feltárás alatt folyamatosan és/vagy váltakozva egyetlen berendezésben oxidáljuk és redukáljuk, mimellett /a szennyeződések egy részét illékony vegyület formájában, másrészét a katódon jól szűrhető 45 csapadék alakjában távolítjuk el és a kapott tiszta oldatot önmagában ismert módon dolgozzuk fel. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítá&i módja, melynek során wolfram naigytisztaságú vegyületét a fém érceiből állítjuk elő,^ azzal jellemezve, hogy' vasmangán-wolfraimit ércet őrölt állapotban vízzel szuszpendáltatjuk, majd ehhez kilogrammonként 50—100 cm3 hidrogénperoxidot adagolunk, ezután nátriumvagy káliumhidroxid adagolásával egyidőben az egyenáramot bekapcsoljuk és a feltárást egy őrlőgolyókat tartalmazó forgódobban — ahol anódként célszerűen maguk az őrlőgolyók, míg katódként nikkel vagy lúgálló aeélkatód szolgál — olyképpen végezzük, hogy a feltáráshoz szükséges hőmennyiséget a szuszpendált oldaton áthaladó egyenáram útján biztosítjuk, mimellett a kapott technikai nátriumwolframátot közvetlenül kafeiumwolframáttá alakítjuk,, centrifugáljuk, tömény sósavban fémkatalizátor — célszerűen wolfram — jelenlétében wolframsavvá csapjuk ki oly módon, hogy a sósavfconoentráció minimum 160 g/l értéken legyen, végül pedig a kapott wolframsavat a sósavtól elválasztjuk, többször kimossuk és a szuszpendált wolframsav-elegyet aimimóniagáz segítségével ammonparawolframat-oldatta, ill. -kristállyá alakítjuk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melynek során wolfram nagytisztaiságú vegyületét a fém hulladékaiból állítjuk elő, azzal jellemezve, hogy az anódként és katódként kapcsolt wolfratmhulladékot ammóniumhidroxid-oldaitba helyezzük — mely oldatban a szabad ammóniumhidroxid mennyiségét ammóniagáz közvetlen bevezetésével min. 10 g/1 értéken tartjuk — majd 5-^-20 A/l áraimkoncentráció mellett elindítjuk az elektrolizist, melynek folyamán az amnionparawolframát-oldathoz hidrogénperoxidot adagolunk, vagy a polaritást — célszerűen 3—5 percenként — megváltoztat-, juk, majd amikor az ammonparawolframátkoncentráció a 200—300 g/l értéket elérte, az oldatot — célszerűen annak 60—70%-áig — leszívaijuk, végül,önmagában ismert módon bepároljuk, vagy kicsapással kristályosítjuk. Figyelembe vett nyomtatvány: 185 842 sz. angol szabadalom. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 6706003. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23.
