153303. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új karbamátok előállítására

; * 153303 8 1. példa a) p-(l,3-dioxo3ain^2>-il)jfenol x 244 rész szaüicilaldehid, 12Í5 rész etilénglikol, 1 rész cinfcfcloirid és 'l tf. rósz tömény foszforsav, valamint 500 tf. rész benzol elegyét keringtető desztiUálokészülékben addig forraljuk, míg víz leválása már nem tapasztalható. A termékként kapott oldatot leszűrjük és bapároljuk, a bepárlási maradékot pedig nagyvákuumban desztilláljuk. Az így 'kapott o-(l,3-dioxolan-2-il)-fenil ^0,04 mm Hg-oszlop nyomás alatt 88—91 C°~on forr, olvadáspontja 67—70 C°. b) o-(l,3-dioxolan-2-il)-fenil^N-metil-kar1

bamát 10 15 50 rész o-(l,3-dioxolan-2-il)-fenolt 300 tf. rész száraz toluolban oldunk és az oldathoz kb. 0,2 tf. rész trietilaimint adunk. Az így kapott ol- 20 dathoz szobalhőfofcon 20 rész metilizoeianátot csepegtetünk. A reafccióelegy hőfoka fokozatosan 31 C°'-ig emelkedik. Ezután az elegyet 1 napig szobahőfokon állni hagyjuk, majd a levált terméket szűréssel elkülönítjük és toluolból átkristályosítjuk. Az így kapott o-(l,3^dioxolan-2-il)-fenil-N^metil-karbamát 111—114 C°on olvad. 2. példa Az 1. példában leírthoz hasonló módon, a megfelelő glikolok (poOáolok) adott esetben helyettesített o- vagy m-'hidroxibmzaldehidekfcel való kondenzálása útján a megfelelő ciklusos acetátokat állíthatjuk elő. Ezeknek a ciklusos acetátoknak metüíajsocianáttal való reagáltatása útján pl. az alábbi táblázatban felsorolt karbaimátokhoz juthatunk (a táblázatban megadtuk a Ikiindulóanyagként alkalmazásra kerülő aldehidet és glikolt, valamint a közbenső termékként kapott ciklusos aoetál jellemző adatait is). 4