153254. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kvaterner ammóniumvegyületek előállítására
153254 -dipropargil-ammóniumbromidot kapunk; n26 o = = 1,5023. 8. példa: 5 100 g n-didecil-prapargil^amint 400 ml aceton-., ban oldunk, 40 g allilbromidot adunk hozzá és 2 órán keresztül visszafolyató hűtő alkalma^ zásával melegítjük. Az oldószer ledesztillálása után kaipott mairadékot 3X300 ml petroléferrel 10 Xforrásponit-tartamány = 40—45 C°) extrahláljuk. Az oldhatatlan olajait vákuumban szárítjuk. Színtelen, viszkózus olaj formájában n-didecil-allil-propargil-ammónium-bromidot ka^punk; n22D = 1,5032, 15 9. példa: 100 g n-dideoil-imetilammt 400 ml aeetonban oldunk, majd a reakcióelegyet 40 g etilénbrám- 20 hidirin hozzáadása után 5 árán keresztül visszafolyató hűtőt alkalmazva melegítjük. Az aceton ledesztillálása után visszamaradó olajat 3 X 200 ml petroléterrel (forráspont-tarto'mány: 40—45 C°) extralháljuík, majd, az oldhatatlan olajat 25 vákuumban szárítjuk. Enyhén vörösszánű, viszkózus olaj formájában n-didecil-hidroxietil-imetil^mmánium-bromidot kapunk; n28o = 1,4860. 10. példa: 30 100 g n-didecil-imetil-amint 400 ml aeetonban oldunk, 50 g brómetil-metil-étert adunk, hozzá és 5 órán át visszafolyató hűtő alkalmazásával melegítjük. Az oldószer ledesztilMlása után 35 nyert maradékot 3X200 ml petroléterrel (forráspont-tartomány: 40—45 C°) extraháljuk, majd az oldhatatlan olajat vákuumban szárítjuk. Sárga, higraszkópikus, 64—66 C°-«n olvadó viasz fonmájálban n-didecil-metoxi-etil^metil-ammó- 40 nium-bromidot kapunk. 11. példa: 100 g n-didecil-rnetil-amint 400 ml etanolban 45 oldunk, majd a reakcióelegyet 60 g metoxinbutil-^bromid hozzáadása után 4 órán át viaszafolyató hűtőt alkalmazva melegítjük. Az oldószer ledesztillálása után nyert maradékot 3X200 ml petroléterrel (forráspont-tartomány: 40—45 50 C°) extraháljuk, majd az oldhatatlan olajat vákuumlban szárítjuk. Sárga, viszkózus olaj formaijában n-didecil-metoxibutil^metil^ainrnóniium-bromidot kapunk; n28 D = 1,4873. 55 12. példa: 100 g n-didecil-meti)l-aimint 400 ml aeetonban oldunk, 45 g klárecetsavas^etilésztert adunk hozzá és 5 órán át visszafolyató hűtőt alkalmaz- 60 va melegítjük. Az oldószer ledesztillálása után nyert maradékot 3X200 ml petroléterrel (forráspont-tartomány: 40—45 C°) extraháljuk, majd az oldhatatlan olajat vákuumban szárítjuk. Színtelen, 42—45 C°-on olvadó viasz for- 65 májában n-dideciI4carbetoxi-metu-metilammónium-foromidot kapunk. 13. példa: Az alábbi összetételű kenőcsöt készítjük el: n^dideci'l-allil-metil-vaimimónium-bromid 2,0 g Titándioxid 3,0 g Szagtalanított gyapjúzsír 2,0 g Sárga vazelin 3,0 g Sztearin 6,0 g Cetilalköhol 6,0 g Tweten 60 " 5,0 g Desztillált víz ad 100,0 g Szagtalanított gyapjúzsírt, sárga vazelint, sztearint, detilalkoholt és Tween 60-át a fenti mennyiségekben forró vízfürdőn összeolvasztunlk (A). A kb. 7Í5 C°-ra felmelegített vizet egyszerre hozzáadjuk a mintegy 70—75 C°-ra me^legített (A) ömledékhez. Az elegyet szobahőmérsékleten, hidegen keverjük. Az elpárolgott viziet desztillált vízzel folyamatosan pótoljuk (B). A hatóanyagot és a titándioxidot külön-külön finom-szitán átszitáljuk, majd a két komponenst összekever jük (C). A (B) kenőcs-alapanyagot fokozatosan a (C) porkeverékbez adjuk, oly módon, hogy a (C) porkeverék a (B) kenőcs-alapanyaggal alaposan összekeveredjen és az utóbbiban finom eloszlást nyerjen. Az elpárolgott vizet pótoljuk. 14. példa: Az alábbi összetételű kenőcsöt készítjük el: n-didecil-alliil-metil-iammónium-bromid 1 g Kavasav. „Aeresil" . 4 g Titándioxid 20 g Talkum 20 g Taszta glicerin 15 g Desztillált víz ad 100 g A hatóanyagot a víziben kb. 50 C°-on oldjuk (A). A kovasavat és a glicerint dörzscsészében homogenizátor segítségével homogénen összekeverjük (B). Az (A) oldatot lassan a (B) elegyhez adjuk, miközben a homogenizátor segítségével folytatjuk a keverést. Az ily módon nyert massza kezdetben sűrűnfolyó, alapos homogenizálás után azonban hígabb lesz (C). A kapott (C) elegyhez részletekben titándioxid és taikum finomra szitált keverékét adjuk. Minden egyes adagolás után homogenizálással finom, gumómentes kenőcsöt képezünk. Az időközben elpárolgott vizet pótoljuk, majd a kenőcsöt tubusokba töltjük, melyeket lezárunk. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljiárás az I' általános képletű kvaterner ammónium-vegyületek • előállítására, azzal jellemezve, hogy valamely (II) általános képletű 3
