153242. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új piridobenzodiazepin származékok előállítására
7 153242 8 hidro(4H,6H)piridö[2,1-c] [ 1,4] benzodiazepint pedig külön feloldunk 5 ml 'ecetsav és 5 ml víz «legyében. Az oldatot 10° hőmérsékleten hbzzácsepegtetjük; a vizes cinkport-szuszpenzióhoz, a reakcióelegyet szobahőmérsékleten további 1 óra 5 hosszat keverj ük és 5 percig melegítjük vízfürdőn. Ezután leszűr jük a reakcióelegyet és a dnfcport vízzel utónaraiossuk. A szüredéket lehűtjük, 3 n nátriumhidroxidoldiattal rnieglúgosítjuk és Moroiforrnmal extraháljuk. A kloroíor- 10 mos oldatot vízmentes nátriumszulfáton szárít.juk, leszűrjük, 'és vákuumban bepároljuk. A maradék petroléter és éter elegyével eldörzsolve kikristályosodik. Petroléter és éter elegyéből történő átkristályosítás' után a termék olvadás- 15 pontja 98°. 6. példa: 8Jklór-ll-amino-l,2,3,ll,12,12a-hexahidro- 20 (4H,6H)piridol [2,1-c] [1,4]benzodiazepin. 7,6 g cinkport 30 ml víziben szuszpendáiunk, 5,3 g 8-klór-ll-nitrozo-l,2,3,ll,12,12a-hexahidro(4H,6H)pirMb[2,l^c][l,4]benzodiazepint pedig kü- 25 lön feloldunk 40 mi 50%-os eoetsavban. Az oldatot ' szobahőfokon hozzácsepegtetjük a vizes cinfeport-szuiszpenziióhoz és az elegyet ugyanezen a hőmérsékleten további 1,5 óra hosszat keverjük, majd 5 percig vízfürdőn melegítjük- A re- 50 akcióelegyet azután leszűrjük és a cinkport vízzel utánamossuk. A szüredéket lehűtjük, ,2 n nátriumhidroxidoldattal meglúgosítjuk és kloroformmal extraháljuk. A kloroformos oldatot vízmentes nátriumszulfáton szárítjuk, leszűrjük és a szüredéket vákuumban bepároljuk. A maradék petroléter és éter elegyével eldörzsölve kikristályosodik. Pentánból történő átkristályosítás után a termék 115—116°-on olvad. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az (I) általános képletnek megfelelő új piridobenzodiazepin származékoknak — e képletíben R és RL egymástól függetlenül hidrogénatomot, halogénatomot, trifluormetil-, rövidszénlánicú alkil- vagy rövidszénláncú alkoxicsoportot képviselnék vagy pedig R és Rt együtt egy metiléndioxi-esoportot képeznek — valamint e vegyületek szervetlen vagy szerves savakkal képezett sóinak az előállítására, amelyre jellemző, hogy valamely, a (II) általános képletnek megfelelő vegyületet — e képletben R és Rx jelentése megegyezik a fenti meghatározás szerintivel — valamely redukálószerrel redukálunk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, amelyre jellemző, hogy redukálószerként cinkport és híg ecetsavat alkalmazunk. 3. Az: 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, amelyre jellemző, hogy redukálószerként ónt és valamely ásványi savat alkalmazunk. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, amelyre jellemző, hogy redukálószerként vasreszeléket és híg ásványi savat alkalmazunk. 1 rajz, 6 képlet A kiadásért felel: a Közgazdaság» és Jogi Könyvkiadó igazgatója. —V • — • 9 ; : te$9344. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.
