153231. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új 2-oxo-1,3-diazacikloalkán-vegyületek előállítására

153231 amely metilénklorid és petroléter elegyéből történő átkristályosítás után 220—í223°-on olvad. 8. példa 5 10,0 g 145-n

itrOitiazolil-(2)]-2-ioxo-tetiiahidroimidazolt 50,0 g vajsavanhidriddel 4 óra hoszszat hevítünk 150° hőmérsékleten. Lehűlés után etanolt adunk, hozzá és leszűrjük. A szűredéket bepároljuk, a maradékot pedig etanol és víz io elegyéből átikristályosítjuk, Ily módon a (XI) képletű 1 -[5-nitrotiazolil- (2) ]-2-oxo-3-butiril-tetrahidroimidazblt kapjuk, 143—145°-on olvadó sárga kristályok alakjában. 15 9. példa A fenti módszerekkel előállítható új vegyületeket gyógyszerkészítmények alakjában használtatjuk fel: a hatóanyag napi adagja, a test- 20 súlyra számítva 0,1 mg/kg és 10 mg/kg között lehet. A beadás pl. kapszulák alakjában történhet, amelyek a hatóanyag, elsősorban az 145-nitrotiazolil-(2)]-'2-oX'0-3-iaícetil-tetr;ahidroimidazol, kívánt mennyiségét tartalmazzák. 25 Takarmány-adalékként, pl. házi szárnyasok táplálására, az új hatóanyagokat, elsősorban az l-[5-nitrotiazolil-<2)]-2-oxo^3-aoetil-tetrahidroimidazolt pl. „Cerelose" takarmáinykészítménynyel 'keverhetjük, mimellett a hatóanyagtarta- ;0 lom. e keverékben 0,1% és 1% között, előnyösen 0,5% körül lehet. Az így elkészített előkeveréket azután a szokásos módon adhatjuk az állat táplálékához, célszerűen oly mennyiségi arányban, hogy a takarmányban a hatóanyag- 35 tartalom 0,01% körül legyen. 10. példa Tablettánként 500 mg l-[5-nitrotiazolil-(2)]-2- 40 -oxo-3-acetil-tetrahidr'oimidazolt tartalmazó tablettázott gyógyszerkészítményt az alábbi tablettánkémti összetételben állíthatunk elő: l-[5-nitrotiazolil-(2)]-2-oxo-3-aceti:l-tetrahidroimidazol búzakeményítő kolloid kovasav hiarolizált keményítővel mairanta keményítő maginéziumsztear át talfeúm 500,0 mg 40,0 mg 30,0 mg 30,0 mg 6,0 mg 19,0 mg 625,0 mg 45 50 55 íEzt a készítményt a következő módon állít hatjuk elő: A Ibúzaíkem'ényítő szükséges mennyiségének félét négyszeres mennyiségű vízzel vízfürdőn melegítve elcsiriziesítjük. Az l-[5-nitrotiazolil- 60 -(2)]-2-oxo-3-iacetil-tetrahidraimÍ!daz!olt a keményítő fennmaradt mennyiségével homogénre elkeverjük, majd a fenti módon kapott csirizzel és megfelelő mennyiségű vízzel képlékeny masszává gyúrjuk össze. Ezután adagonként g5 belegyűrjuk a kolloid kovasavat a hidrolizált keményítővel. A kapott képlékeny masszát 4—5 mm lyukbőségű szitán átnyomjuk és 45° hőmérsékleten megszárítjuk. Az így kapott száraz, szemcsézett anyagot azután egy 0,8—1,4 mm lyufcbőségű szitán átszitáljuk és hozzáadjuk a fent említett további adailékanyagakat, amelyek simítószerkémt, valamint a tabletta szétesését elősegítő szerként szerepelnek a készítményben. Az, így elkészített keveréket újból homogenizáljuk, majd a szokásos módon 11,5 mm átmérőjű és egyenként 625 mg súlyú tablettákká sajtoljuk. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az (I) általános. képletnek megfelelő, új 2-oxo-l,3-diaza'CÍkk>alkán-vegyületek — e képletben T egy S-nitrotiazolil^' csoportot, Z rövidszénláncú alkilénesoportot képvisel, amely a két nitrogénatomot 2—ö szénatommal vá^ lasztja el egymástól és amely adott esetben egy vagy több, esetleg szintén helyettesített szénhidrogéncsoporttal helyettesítve is lehet, R pedig aeilgyökö't jelent — előállítására, azzal jellemezve, hogy a) valamely (l/a) általános képletű vegyületet •— ahol T' és Z jelentése megegyezik, a fenti meghatározás szerintivel — N-acilezünk, vagy b) valamely (III) általános képletű vegyületet — ahol R és Z jelentése megegyezik a fenti meghatározás szerintivel, T' pedig egy az 5-helyzetben helyettesítettem tiazolil-2 csoportot képvisel — nitrálunk. (Elsőbbsége: 1964. IX. 03.) 2. Az 1. igénypont. b) pontja szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a nitrálást tömény kénsav és tömény salétromsav. elegyével való kezelés útján végezzük. (Elsőbbsége: 1964. IX. 03.) 3. Az 1. igénypont b) pontja szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a nitrálást salétromsav és valamely karbonsav vegyes anhidiridjével való kezelés útján végezzük. (Elsőbbsége: 1964. IX. 03.) 4. Az, 1. igénypont a) pontja szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy az N-acilezést valamely reakcióképes savszármazékkal folytatjuk le. (Elsőbbsége: 1064. IX. 03.) 5. Az l/a. vagy 4. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy az -N-acilezést valamely savamhidriddel vagy savhalogeniddel végezzük. (Elsőbbsége: 1964. IX. 03.) 6. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy fciindulóanyagként valamely, az eljárás bármely lépésében közbenső termékként nyerhető vegyületet alkalmazunk és csupán a, végtermék előállításáig még hátralevő reaklciólépéseket folytatjuk le, vagy pedig a kiindulóanyagokat az adott reakciókörülmények között képezzük vagy sóik alakjában alkalmazzuk őket. (Elsőbbsége: 1964. IX. 03.) 7. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy i