153190. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2- vagy 4-aminopiridinnek 4-nitozo-N,N-dimetil-anilinnel vagy származékaival képzett kondenzációs terméekiből vagy ennek származékaiból álló azopigmentek metilezésére
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1965. I. 29. Románia-i elsőbbsége: 1964. II. 01. Közzététel napja: 1966. V. 23. Megjelent: 1966. XII. 20. (MI—340) 153190 Szabadalmi osztály: 12 p 1—5 Nemzetközi osztály. C «7 d2 Decimal osztályozás: Feltalálók-. Spiliadis Apostol vegyészmérnök, Hilsenrath Melánia vegyészmérnök, Molau Georgeta vegyészmérnök, Bukarest, Románia Tulajdonos; Ministerul Industrie! Petrolului si Chimiei, Bukarest, Románia Eljáiás 2- vagy 4-aminopiridinnek 4-nitrozo-N,N-diiiaetilaiJÍlinnel vagy származékaival képzett kondenzációs termékeiből vagy ennek származékaiból álló azopigmexitek metilezésére A 2- vagy 4-aminopiridinből vagy származékaiból 4-nitrozÓHN,N--di, metilaimliniiel vagy származékaival való kondenzáció útján előállított kationos színezékek vízmentes oldószerben rosszul alkileznetők, mivel az affikileaatt termé-kek az oldószeres közegben hamiar elbomlanak. Ezáltal az .aükfljeziett tennék, amelyet vízmentes oldószerben visszafolyato hűtő allaitt Vialó for rálássál nyernek, tisztítaiÜain nyersterméknek felei meg, a hozama gyenge. Körülbelül három óráin belül a termék teljesen elbomlik. - Az előbbi módon tehát a vízmentes oldószerben való alfcilezéssel nem állítható elő olyan kationos színezék, amely poliakrilnitril szálak színezésére alkalmas lenne. Az isomert alkilezési eljárás lényegié abban van, hogy a pigmentet teljesen vízmentes közegben valamely szerves oldószeriben (toluol, tetrtaklóretán), az oldószerek forrpontnőméirsékletén (110 C° vaigy 146 C°) mietilsizuJfáttal reagáltatják, mimellett a matilszulfát és pigmens arányát 3—7 :1 értékre állítják be. Az összes ismert alkilezési eljárások közös jellegzetessége az, hogy az alkilezést vízmentes oldószeres közegben végzik. Az ismert eljárások hátránya nemcsak- az- alacsony hozam és a végtermék szennyezettsége, hanem a gyártási eljárásból eredő kwüknény is, hogy az oldószert a reakció végén a folyaimartjba 10 15 20 25 S0 való visszavitele végett elkülönítem, éeszMíáMi és szárítani kell. Az ismert eljárások további hátránya abban jelölhető meg, feqgy a taSjessn vízmentes közege ben való munka teljesen száraz pigmentet ägl&nyel, erre pedig tekintettel kiéli - lenni a konr denzációs és az alkilezési in&veletók előtt is. Ä jelen találmány célja a 2- vagy é~mxxmio>-piridinből vagy származékaiból és 4-aátrozD^ -N,N-dim.etilBniliniből vagy származékaiból toosaidenzálással nyert termék metilezése olyan vízoldható, tiszta 'minőségű alkileziett termék kinyerése végett, amelyj98%-os hozammal állítható elő a fentebb felsorolt hátrányok elfcerür lósével. Azt találtuk, hogy a 2- vagy 4-aminopiridin"ből vagy. származékaiból 4-nitroao-N,N-dimeitilanilinnel .és származékaival kondenzálás1 útján nyert, termékek metilszulfáttal vizes közegben •olyan technikai és gazdaságos körülmények között metilezbalők, melyeket az ismert eljárásoklkai néni lehet biztosítani. A találmány szerinti metilezéssel maximális tisztaságú kationos színezékek nyerhetők 98%-os hozammal, mimellett a technológiai műveletek azáltal egyszerűsíthetők; bogy a metilezés után az oldószert neim szükséges elkülöníteni és visszanyerni, továbbá a mietilezés előtt a pigmentet sem kell elkülöníteni és .megszáritani. A találmány szerint a 2- vagy 4-aminopiri-153190
