153151. lajstromszámú szabadalom • Eljárás katalizátor előállítására
153151 katalizátor szilárd ágyon való'munkafolyamatra alkalmas. Azt találtuk, Hogy a kitűzött célt teljes mértékben megvalósíthatjuk, ha olyan fémvegyületeket, mint réz-, króm-, cink-, palládium-, nik- 5 kel-, kobalt- és vasvegyületeket, vágy ezek ke^ vérekét 160—220 C° közötti hőmérsékletre hevítünk hidrogéngáz vagy ammóniaszintézisgáz (H2 +N 2 ) állandó és egyidejű átáramoltatása közben, mikoris ebben a hőmérséklettartomány- 10 ban élénk exoterm reakció ziajlik le, miáltal a hőmérséklet 220 C° feletti értékekre emelkedik. Szükséges esetben a reakció hevességét az átáramló gázok mennyiségével szabályozhatjuk. A találmány szerinti eljárással finomszem- 15 esés katalizátor állítható elő, mimellett szerkezete lehetővé teszi, hogy szilárd ágyon is sikerrel alkalmazást nyerjen. Fémvegyületekként célszerűen kromátokat, dikromátokat, acetátokat és a fenti fémek egyéb 20 komplex vegyületeit, főként ammóniumkomplexeit alkalmazzuk. ' A találmány szerint úgy járunk el, hogy szárított és aprított fémsókat a reaktorkosárba viszünk be, vagy a reaktor aljába szórunk. Elő- 25 szőr a reaktort hidrogénnel vagy nitrogén-hidrogén keverékkel átöblítjük, mikoris a katalizátorágy hőmérséklete kb. 160°-ig emelkedik. Ennél a hőmérsékletnél élénk reakció indul be, amely pár percig tart, A találmány szerinti el- SO járásra a redukció heves és gyors lefolyása fontos jellemző. A heves reakció közben a katalizátor térfogata megnövekszik, finom szemcse képződik, amely a teret egyenletesen tölti ki, mimellett nagy aktivitású, nagy szelektivi- 35 tású, a katalitikus reakciót szabályzó és csekély áramlási ellenállású katalizátorágy képződik. A katalizátort olyan mennyiségben kell a reaktorkosárba vagy a reaktor aljára bevinni, hogy a redukció közben a tágulásra elegendő tér 40 maradjon. A redukciós idő feltelte után a katalizátor a főfolyamatra előkészített állapotban van. A katalizátor redukcióját legcélszerűbben ugyanabban a reaktorban végezzük, ahol a főfolyamat is végbemegy. .Eljárhatunk azonban 45 oly módon is, hogy az előkészített katalizátort a dezaktiválástól védő körülmények között másik reaktorba visszük át. A találmány szerinti katalizátorok finomszemcsések, pormentesek, átáramlásos típusú reaktorokban nem fejtenek ki 50 nagy ellenállást, többszörösen növelt aktivitásuk van a paszti^laformájú katalizátorokkal összehasonlítva, amelyeket ismert módon poralakú katalizátorokból mechanikai megformálás útján állítanak elő. A katalizätor tulajdonságai 55 • lehetővé teszik azt, hogy a pasztillaformájú katalizátorokkal összehasonlítva a katalitikus folyamatot kb. háromszoros nyersanyagtermeléssel vezessük, és a főre'akciót tekintve jobb szelektivitást is mutatnak. A találmány szerinti 60 katalizátorok előállítására való eljárás további előnyeihez tartozik az a tény, hogy különböző összetételű és különböző katalitikus folyamatokhoz való szilárd ágyas katalizátorok előállítására használhatók. 65 ,1. példa: 100 g krómr-cink vegyületet mérünk be 32 mm átmérőjű és 0,75 literes össztérfogatú csőreaktorba. A reaktor lezárása után azt először nitrogénnel, majd hidrogénnel átöblítjük. Az állandó hidrogén befuvatás közben a fűtési rendszert bekapcsoljuk, hogy a katalizátorágy hőmérséklete fofkozatosan- emelkedjen.. Amikor a hőmérséklet 165 C°-ot éri el, akkor a katalizátor heves redukciója következik be, mely erre a katalizátortípusra jellemző. Az agyba belógatott hőmérő 275 C°-ig terjedő hőmérsékletugrást mutat 5 perc leforgása alatt. Ezt követően a hőmérséklet csökken, amely a reakció lezajlását jelzi. Az így előkészített katalizátort telítetlen zsírsavészterek telítetlen alkoholokká való hidrogénezésére próbáltuk felhasználni. Az észtereket, ill. zsírsavakat 1 kg katalizátorral számítva 3 kg/h sebességgel vezetjük be. A karboxilcsoport hidroxilcsoporttá való redukciója mintegy 95% feletti hozammal megy végbe. Telítetlen zsírsavak felhasználása esetén a kettős kötések több mint 80%-a megmarad. A katalizátor eredeti rázótérfogata 150 ml térfogatról 300 ml-re növekszik. A redukált katalizátor egyenletesen kitöltött oszlopot képez. 2. példa: Az 1. példa szerinti reaktorba réz-króm-katalizátort vezetünk be és a fenti eljárással redukáljuk. Az így előkészített katalizátort zsírsavésztereknek a megfelelő telített zsíralkoholökká való hidrogénezésére próbáltuk ki és az i. példa szerinti hozammal sikerült a redukciót végrehajtani. 3. példa: Az 1. példa szerinti reaktorba réz-króm-cink-katalizátort viszünk be és a fenti eljárással redukciót végzünk. Az így előkészített katalizátort zsírsavésztereknek a megfelelő alkoholokká' való redukciójára használtuk fel és az 1. példa szerinti hozamot értük el. Szabadalmi igénypontok: . 1. Eljárás katalizátor előállítására fémsók hidrogénnel, emelt hőmérsékleten lefolytatott redukciója útján azzal jellemezve, hogy a réz, króm, cink, palládium, nikkel, kobalt, vas vegyületeit, ill. ezek keverékét 160—220 C° közötti hőmérséklettartományban hidrogén és/vagy nitrogén-hidrogén gázkeverék egyidejű folytonos átvezetése közben hevítjük, majd a 160— 220 C°-on rövid idő alatt beálló, erős hőfejlődéssel járó, 220 C°-ót meghaladó hőmérsékleten lefolyó exoterm reakció lezajlása után kapott masszát lehűtjük. 2. Äz 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a. reakcióhőmérsékletet a gázok átáramlási sebességével szabályozzuk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 6609307. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23,
