153114. lajstromszámú szabadalom • Eljárás gamma-pikolil-ketonok és gamma-karbinolok előállítására

50 mg 118 mg 37 mg 5 mg 210 mg 5 15 2-(4-piridil)-l-(2-tienil)-etanol lafctóz kukoricakeményítő talkum összsúly: A hatóanyagot, a laktózt és a kukoricakeményítőt megfelelő keverő-berendezésben összekeverjük. A keveréket aprító-berendezésben megőröljük, majd a kapott port a keverő-berendezésben a talkummal alaposan összekeverjük, végül az anyagot keményzselatin kapszulákba töltjük. 28. példa. Az alábbi összetételű kúpokat készítjük el: 153114 16 Szabadalmi igénypontok: 2- (4-piridil) -1- (2-tienil) -etanol Wecobee \M (az E. F. Drew Company, New York cég által előállított, hidráit kókuszdióolaj) karnaüba viasz 1,230 0,045 A barnádba viaszt és a Wecobee M olajat megfelelő, üveggel bélelt vagy rozsdamentes acélból készült tartályban összeolvasztjuk, majd a komponensek alapos keveredése után 45 C°-ra hűtjük. Ezután hozzáadjuk a finomian porított, rögöktől mentes hatóanyagot, majd addig keverjük, míg egyenletes diszperzió keletkezik. A keveréket kúpformákba öntjük s ily módon 1,3 g súlyú kúpokat kapunk. A kúpokat kivesszük a formákból, lehűtjük, végül egyenként viaszos papírba csomagoljuk. 29. példa. Paranterális célokra az alábbi összetételű (/ml) oldatot készítjük el: 2-(4-piridil)-l-(2-tienil)-etanol 5,1 mg propilénglikol 0,4 ml benzilalkohol (benzaldehid mentes) 0,015 ml etanol (vízmentes) 0,10 ml nátriumbenzoát 48,8 mg benzoesav 1,2 mg injekciós célokra alkalmas víz q. s. 1,0 ml A fenti összetételű oldat 10 000 ml-ét oly módon készítjük el, hogy 91 g 2-(4^piridil)-l-(2--tienil)-etanolt 150 ml benzualkoholban oldunk, majd 4000 ml propilénglikolt és 1000 ml etanolt adunk hozzá. Az oldatban 12 g benzoesavat oldunk, majd 488 g nátriumbenzoát 3000 ml injekciós célokra alkalmas vízben készült oldatát adjuk hozzá. Az oldatot ezután injekciós céloknak megfelelő vízzel 10 000 ml-re töltjük fel, szűrjük, ampullákba töltjük, az ampullákat nitrogén atmoszférában lezárjuk, végül autóklávban 0,7 iatmoszféra nyomáson 30 percen át főzzük. 10 15 0,025 g 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 1. Eljárás I. képletű vegyületek és sóik előállítására (mely képletben X jelentése —C— vagy —CH— képletű csoport és R jelentése OH fluorral helyettesített fenil-gyök, kis szénatomszámú alkoxi-csoporttal helyettesített fenil-gyök, 3—8 szénatomot tartalmazó gyűrűből álló cikloalkil-gyök, vagy 5- vagy 6-tagú heterociklikus gyök), azzal jellemezve, hogy II, általános képletű vegyületeket (ahol R jelentése ugyanaz mint á I. képlet esetében és Y jelentése hidrogén, halogén, kis szénatomszámú alkoxi-, fenoxi- vagy benziloxi-csoport) III. képletű pikolil-fémvegyületekkel hozunk reakcióba (mely képletben M jelentése nátrium, kálium vagy litium) és az ily módon előállított karbonil-vegyületeket kívánt esetben a megfelelő alkohollá redukáljuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, VII. általános képletű vegyületek előállítására (mely képletben R jelentése ugyanaz, mint az I. képlet esetében) azzal jellemezve, hogy IV. általános képletű vegyületeket (ahol R jelentése ugyanaz, mint a I. képlet esetében és X jelentése klór-, bróm, fluor vagy jód) III. általános képletű pikolil-fém vegyületekkel reagáltatunk (mely képletben M jelentése nátrium, kálium, vagy litium). 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás VII. általános képletű vegyületek előállítására azzal jellemezve, hogy V. általános képletű vegyületeket (mely képletben R jelentése ugyanaz mint a I. képlet esetében és R' jelentése kis szénatomszámú alkil-, fenil- vagy benzil-csoport) III. képletű pikolil- fémvegyületekkel hozunk reakcióba (mely képletben M jelentése nátrium, kálium, vagy litium). 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás VIII. képletű vegyületek előállítására (mely képletben R jelentése ugyanaz mint a I. képlet esetében) azzal jellemezve, hogy VI. képletű aldehideket (ahol R jelentése ugyanaz mint a I. képletnél) III. képletű pikolil-fémvegyületekkel hozunk reakcióba, (mely képletben M jelentése nátrium, kálium, vagy litium). 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás a 4. igénypontban ismertetett VIII. képletű vegyületek előállítására azzal jellemezve, hogy a VII. általános képletű (ahol R jelentése ugyanaz mint a I. képlet esetében) vegyületek oldatát redukálószerrel kezeljük. 6. Az 5. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, Hogy redukálószerként nátriumborohidridet, tetrametilammóniumborohidridet, litiumalumMumhidridet, vagy nátriumalkoholátot alkalmazunk. 7. Az 5. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzjal jellemezve, hogy redukálószerként tetrametilammóniumborohidridet alkalmazunk. 3