153105. lajstromszámú szabadalom • Eljárás keményedő epoxigyantát és térhálósító anyagot tartalmazó előkondenzátumok előállítására
153105 13 14 rétegben vízzel 10 C°-ra hűtött alumíniumlemezalátétre öntöttük ki. A hűtés és reagáltatás pontos betartása azért lényeges, mivel egyébként teljes térhálósodás léphet fel és az epoxigyanta ezáltal oldhatatlan és nem ömlesztett állapotba 5 aliakul át. Az így előállított előkondenzátum lágyuláspontja, Kofler-szerinti fűtőlapon mérve, 110—115 C°. A fentiekhez hasonló módon homokkal fúvatott vaslemezeket (1X70X150 mm) örvényágyas 10 eljárással az elkészített előkondenzátummal bevonjuk és 20 percig 180 C°-on kikeményítjük. A kapott 300—400 mikron vastagságú bevonat Persoz szerinti módszerrel mért ingakeménysége 270 másodperc, Erichsen-féle mélyhúzó- 13 próba értéke 0,7 mm. Az ütővizsgálat eredménye Niesen szerinti készülékkel 1 kg/40 cm. A fentiekben ismertetett tapadási szilárdsági vizsgálat szerint a termék jónak bizonyult, a 20 hajlítózónával határos területen azonban jóval könnyebben lehet egyes részecskéket leválasztani, mint az epoxigyantából és 4,4'-diamino-trifenilfoszfátból készített bevonat esetében. A réteges bevonat desztillált vízben 6 óra 25 hosszat tartó forralása után semmiféle elválíozást nem mutat. 3. példa: Az előkondenzátum előállítására ugyanúgy 30 járunk el, mint a 2. példában, azonban a folyamat végét 17 g 4,4'-diamino-trifenilfoszfát' helyett 25,2 g 1 mól hexahidroftálsavanhidridből és 1 mól trisz~(4-aminofenil)-foszfátból (= IV. termék) készített imidet adagolunk be és a re- 35 akciókeveréket 10 percig 120 C°-on keverjük. Az ömledáket 5—10 mm-es rétegvastagságban alumíniumlemezre öntjük ki és lehűlés után, a 2. példához hasonlóan, 100—150 mikron szem^ csenagyságra őröljük. 40 Az előkondenzátum lágyuláspontja, Koflerszerinti fűtőlapon mérve, 80—90 C°. Az előkondenzátum tárolhatósága megfelelő, rövidített kísérletben 1000 óra 50 C°-os tárolás után az előkondenzátum minősége örvényágyas 45 eljárásnál való alkalmazásra, megfelelő. Az előkondenzátumot örvényágyas eljárásnál a következőképpen alkalmazzuk: A. 2. példához hasonló módon homokszórással tisztított 1X70X150 mm méretű vaslemezeket M örvény ágyas eljárással az előkondenzátummal bevonjuk és a réteget 20 percig 180 C°-on kikeményítjük. Az így nyert 270 mikron vastagságú bevonat Persoz szerinti íngás módszerrel mért keménysége 355 mp, Erichsen szerinti 55 mélyhúzási értéke 0,9 mm. A bevonat 2. példában ismertetett módszerrel mért tapadási szilárdsága megfelelő. A réteg 6 óra hosszat tartó desztillált vizes forralás után semmiféle változást nem mutat. 80 4. példa: 80 g szobahőmérsékleten szilárd poliglicidilétert és 23 g 1 mól hexahidroftálsavanhidridból 65 és 1 mól trisz-(4-aminO'fenil)-foszfátbóI (= IV. termék) készült imidet 80 C°-on összeomlasztunk és 2 percig élénk keverésben tartjuk,. (A poliglicidilétert 2,2-bisz-(4-ihidroxifenil)-propánból vizes nátronlúg jelenlétében epiklórhidrinnel történő kondenzációval állítjuk elő. Az így készített termék epoxi-tartalma 2,1 epoxi-egyenérték, olvadáspontja kb. 50 C°.) A reakcióelegy keverését ezután leállítjuk, 80 C°-on hőn tartjuk, miközben 10 percenként mintát veszünk belőle. Exoterm reakció nem következik be, a kezdetben jelenlevő ömledék pedig megdermed. 80 C°-on történő melegítéssel 10 perc után kivett minta olvadáspontja 94 C°, az előkondenzátum epoxi-tartalma 1,0 epoxi-ekvivalens/kg, mely utóbbi az eredeti érték 61%rának. felel meg. , Az így készített előkondenzátum 5 rész etilánglikol-monoetiléterből és 1 rész n-butanolból álló oldószerelegyben könnyen feloldódik. 35 percig tartó melegítés után 80 C°-on kivett minta olvadáspontja 120 C°. A kondenzálás ekkor már annyira előrehaladt, hogy a termék a fentebbi étilénglikolmonoetiléterből és n-butanolból álló oldószerelegyben már nem oldódik fel tökéletesen. 5. példa: 80 g 4. példa szerinti poliglicidilétert és 21,5 g kb. 2 mól propilénoxidból és 1 mól trisz-(4-Haminofenil)-jfoszfátból (= V. termék) addíciós terméket 80 C°-on összeömlesztünk és 5 percig élénk keverésben tartunk. További reakció fo- . lyamán az ömledóket olajfürdőben 80 C°-on tartjuk, időközönként mintát veszünk, amelyeke nek olvadáspontját és epoxi-tartalmát határozzuk meg. 40 perc reagáltatás után kivett minta olva^ dáspontja 85 C°, epoxi-tartalma 1,05 epoxi-egyenérték/kg, ez az eredeti érték 63%-ának felöl meg. 80 perc 80 C°-on történő melegítés után kivett minta olvadáspontja 100 C°, epoxi-tartalma 0,80 epoxi-egyenérték/kg, ez az eredeti érték 48%-ának felel meg. A kapott előkondenzátum tárolhatósága jónak bizonyult. Gyorsított kísérletben, melynél 50 C°-os tárolási hőmérsékletet alkalmazunk, az előkondenzátum olvadáspontja 1000 óra eltelte után 126 Cc -ra emelkedett, az így ö regi tett termék azonban még. tökéletesen megolvasztható és 180 C°-ra való felmelegítéssel kikeményíthető. 6. példa: 80 g, szobahőmérsékleten folyékony poliglicidilétert, melynek epoxitartalma 5,2 epoxi-egyenérték/kg (előállítását úgy végezzük, hogy 2,2-bisZri(p-hidroxifenil)-propánt vizes nátronlúg jelenlétében epiklórhidrinnel kondenzálunk) és 51,5 g 1 mól hexahidroftálsavanhidridbál, valamint 1 mól trisz~(4^aminofenil)-foszfátiból (= IV. termék) előállított imidet 70 C°-on 5
