153102. lajstromszámú szabadalom • Eljárás gyögyházfényű ólomtioszulfát pigment előállítására
MAGTAB NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1964. IX. 08, Közzététel napja: 1966. IV. 22. Megjelent: 1966. XI. 30. (BA—1783) 153102 Szabadalmi osztály; 12 U 17/64 Nemzetközi osztály: C 01 b, 17/64 Decimal osztályozás: 661.8... 544 661.8... 542 661.247.1 661.8... 546 Df. Bán Miklós, Kocsis Jenő, Dr. Lficzkó István, Szeged Eljárás gyöngyházfényű őlomtioszulfát pigment előállítására Gyöngy-, ill. gyöngyházutánzatok készítésére körülbelül száz éve használják a halezüstöt, a halpikkelyek kristályos guaninját. Egyrészt a feldolgozás nehézkessége, másrészt az a körülmény, hogy a szükséges nyersanyag (halpikkely) nem áll korlátlan mennyiségben rendelkezésre, sarkallta a kutatókat arra, hogy — különösen a fogyasztás állandó emelkedése miatt — a halezüstot valamilyen könnyen előállítható, nagy fénytörésű szervetlen vegyület selymes, gyöngyházfényű irizáló kristályaival helyettesítsék. Ilyen kristályos pigmentek előállítására vonatkozik pl. az U. S. 1,546,309 (1925) sz. szabadalom, mely báriumtioszulfáttal, az U. S. 2,368,570 (1944) sz. szabadalom, mely Mg-, Mn- vagy Zn-ammoniumfoszfáttal, vagy a 149,516 sz. ma• gyár szabadakon, mely merkuroklorid megfelelő módon előállított kristályaival éri el a kívánt gyöngyházszerű effektust. Fenti pigmentek részint nem hozzák létre a jelenleg legnagyobb felhasználóként jelentkező, poliészterrel dolgozó iparágak alapanyagában a megfelelő hatást, részint — a merkuroklorid esetében — a pigment előállításához olyan, erősen mérgező vegyületből (szublimát) történik a kiindulás, hogy üzemszerű gyártásánál aligha lehet biztosítani az előírt szigorú közegészségügyi követelményeket. Más ismert irizáló vegyületek: esetén (pl. ólomhipofoszfit, bizmutoxikarbonát, vagy -öxiszalicilát) pedig vagy az optimális kristályméret (x és y tengelyirányban 10—50«, z irányban 2—12 ié) és a mindenkor közel azonos részecskenagyság követelménye nem biztosítható egyszerű módon az előállításnál — ami károsan be-5 folyásolja felhasználáskor a megszilárdult műgyantában a kristályok egyöntetű orientációját, vagy a kristályok hajlamosak a közvetlenül lecsapás utáni irreverzibilis aggregálódásra,. ami védőkoloid használatát teszi szükségessé és ez-10 zel a gyártástechnológiát nagymértékben bonyolítja. Találmányunk célja a fenti hátrányoktól mentes olyan eljárás kidolgozása, melynek segítségévél mindenkor közel azonos méretű és minő-15 Ségű, gyöngyházeffektust mutató, pigment állítható elő, valamint az, hogy az előállításkor olyan stabilis kristályszuszpenziót nyerjünk védŐkóllöid alkalmazása nélkül, melynek szemcséi ülepedéskor nem aggregálódnak és a kiala-20 kult kristályok méretei hosszabb állás után sem változnak a lecsapást követően. Ilyen eljárást az őlomtioszulfát esetében sikérült kidolgoznunk. A selymes, gyöngyházfényű, ezüstösen csillogó őlomtioszulfát kristályokat vízben oldódó 35 kétértékű ólomvegyület és valamilyen ugyancsak vízben oldódó szervetlén tioszulfát (célszerűen alkálitioszúlf át) híg savas közegben történő reakciójával állítjuk elő 15—45° C közötti hőmérsékleten, ólomion felesleg (>10% Pb2 " 1 ") 3u jelenlétében. Tioszulfát felesleg, vágy a reakció-153102