153085. lajstromszámú szabadalom • Eljárás karbamid szintézisére ammóniából és széndioxidból, az átalakulatlan kiindulóanyagok teljes visszakeringtetésével
153085 3 szuszpenzió visszakeringtetését is,fez az eljárás a fent említettek mellett még azt a további hátrányt is jelenti, hogy szennyezi a termelt karbamidöt. Ezért ezt az eljárást is, igen ritkán alkalmazták az ipari gyakorlatban. * Más ismeretes eljárások az említett hátrányom kat oly módon ' igyekeztek kiküszöbölni, hogy a visszakeringtetési műveletnél Wzet es esetleg ammóniát adagoltak a hasítási gázokból újraképződött karbamáthoz a karbamát olvadás- 10 pontjának csökkentése céljából; így olyan vizes oldatot hoztak létre, amelyben szilárd alkotórészek nem voltak jelen. " Minthogy a víz határozottan hátrányos hatással van a karbamát dehidratációja útján 15 végbemenő karbamidkópzési reakcióra, a fenti eljárás során alkalmazott vízmennyiséget a lehető legkisebbre kell korlátozni. Annak ellenére, hogy a szintézis-reakció során előnyösen lehet a kis víztartalmú karba- 20 mátoldat visszakeringtetésevel dolgozni, ez az eljárás mégis bizonyos korlátoknak van alávetve, minthogy a karbamátoldatot a kristályosodási jelenségek megelőzése érdekében nagy hőmérsékleten kell tartani, 25 Ha a karhamát-abszorbciós reakciólépés során . nagy hőmérsékleteken dolgozunk, akkor nagy nyomást is kell alkalmazni, hogy az oldat összes alkotórészeit kondenzált állapotban tartsuk. 30 Ha ily módon járunk el, akkor viszont nehézségek lépnek fel abból a tényből kifolyólag, hogy a karbamát bontása során keletkező gázokat minden esetben 45 kg/cm2 -nél kisebb nyomás alatt kapjuk, minthogy a karbamát- 35 hasítási művelet során jelenlévő karbamid jelenléte határt szab az alkalmazható hőmérséklet tekintetében és így a művelet lefolytatására alkalmazható nyomásnak is. E nehézségek elkerülésére nagyobb mennyi- 40 ségű víz alkalmazása kívánatos, ami viszont az elérhető karbamidhozam rovására megy. Másrészről viszont olyan eljárásokban, amelyekben az ammónia és a széndioxid visszakeringtetése külön-külön történik, a két alkotó- 45 résznek, az ammóniának és a széndioxidnak az elválasztása okoz nehézségeket; ezt az elválasztást általában szelektív adszprbcióval végzik, ami az eljárás ipari méretű alkalmazását igen nehézzé teszi. 50 Az összes eddig említett ismert eljárások további közös hátránya, hogy a karbamát bon- ' tási gázokat alacsony nyomáson kapjuk és így ezeket nagy energiafelhasználással kell újra komprimálni, hogy visszakeringtethetők legye- 55 nek. A jelen találmány oly eljárás karbamid előállítására, amelynél a reagálatlan kimdulóanyagok visszakeringtetése nem jár nagy energia• szükséglettel. 60 A találmány további előnye, hogy a karbamidot egyetlen, nagy hőmérsékleten és nagy nyomás alatt lefolytatott karbamát-visszakeringtetési művelettel állítjuk elő, amelynek során kismenhyiségű víz van csupán jelen; ezáltal 65 minden gyártási műveletben nagy termelési hányad érhető el, aminek következtében viszont csökken a visszakeringtetendő reagálatlan kiindulóanyagok mennyisége is; az eljárás egyben lehetőséget nyújt a karbamát képződési hőjének teljes mértékű hasznosítására. A-találmány szerinti eljárás további előnye, hogy az ammónia-felesleg teljes hasznosításra kerül, mind karbamát bontására, mind'pedig a karbamid hozam növelésére. Röviden összefoglalva tehát, a, találmány szerinti eljárás a karbamid termelést lényegesen alacsonyabb gyártási költséggel teszi lehetővé, mint. az eddig .ismert eljárások. A találmány, szerinti eljárás az alábbi lépéseket foglalja magában: 1. Egy szintézis-autoklávot friss ammóniával és széndioxiddal töltünk, ugyanakkor visszakeringtetett terméket is táplálunk be ammóniumkarbamát ammonias vizes oldata alakjában, olyan mennyiségben, hogy az ammónia széndioxidhoz viszonyított mólaránya határozottan nagyobb legyen, mint 2:1; e művelet során a karbamidszintézis céljaira megfelelő reakciókörülményeket tartunk fenn. 2. A reakcióterméket azután eltávolítjuk és egy szeparátorban 150 kg/cm2 és 100 kg/cm 2 közötti - nyomás alatt expandálni hagyjuk, oly módon, hogy a reakciótermékben jelenlevő reagálatlan ammónia nagy része felszabaduljon. 3. A reagálatlan .ammónia számottevő részétől ily módon, mentesített reakcióterméket egy első karbamát-bontóba visszük, ahol a karbamát 120—'80 kg/cm2 nyomás alatt részlegesen elbomlik; ez a karbamát-bontó oly berendezéssel van felszerelve, amely lehetővé' teszi a megfelelő hőmérséklet-szint fenntartását a bontási' reakció során. 4. Az első karhamát-bontóból távozó elegyet, amely még kismennyiségű ammóniumkarbamátot tartalmaz, azután egy lehajtó-készülékbe visszük, ahol 120—80 kg/cm2 nyomás alatt, a reakciótermékkel ellenáramban az előbb említett expandáltatási lépésben elkülönített gázalakú ammóniát fúvatjuk be, miközben egyidejűleg gondoskodunk a karbamát ammóniára és széndioxidra bontásához szükséges hőegyensúly fenntartásáról. Ha a reakciótermékből elkülönített reagálatlan ammónia mennyisége nem elegendő ahhoz, hogy a lehajtó-készülékben a karbamát-bontás reakciójához szükséges mennyiséget fedezze, akkor a hiányzó mennyiséget friss ammóniával lelhet pótolni, erre azonban a rendes üzemmenet során általában nincsen szükség. A karbamát teljes bontását így 80 kg/cm2 feletti nyomáson folytatjuk le és a kapott ammónia és széndioxid közvetlenül visszakeringtethető. 5. A karbamidoldat, amely lényegileg már csak ammóniát tartalmaz a karbamidon kívül, "ezután egy vagy több fokozatban csökkenő nyomás alatt expandáltatásra • kerül a benne oldott ammónia kinyerése céljából; ily módon vízgőzt és ammóniát nyerünk, amelyet 15—20 kg/cm2 2
