153057. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkoxiszilánok és polikondenzátumaik előállítására

153057 lük előállított alkoxiszilán igen magas, 10—40%ot is elérő polimertartalmú. Ha reaktánsként a sziliciumhalogenid és az alkohol mellett még vizet is alkalmazunk polimerek előállításánál, a termák'neim kívánt módon magas, 20—40%-ig 5 terjedő monomer tartalmat mutat és mindkét típusú termék halogén tartalma is magas lesz. A • találmányunk szerinti eljárással a vázolt nehézségeket és hátrányokat teljes egészükben ki lehet küszöbölni és az' alkoxiszilánok ipari 10 előállítását az isrhert eljárásoknál lényegesen gazdaságosabbá és hatékonyabbá lehet tenni. A találmány lényege az, hogy a kiindulási anyagok reakcióját több lépésben játszatjuk le úgy, hogy azt először reaktorban csak parciáli- 15 san hajtjuk 'végre és a parciálisan átalakult elegy reakcióját alkohollal refluált egy, Vagy több lepárló oszlopban tesszük teljessé. A reaktorban parciálisan reagáltatott elegyet egy lepárló oszlopba tápláljuk be, a lepárló 20 oszlopot az alkoxiláló alkohollal refluáltatjuk és a terméket a lepárló oszlop alsó részéből, a reakcióban keletkezett halogénhidrogént a lepárló oszlop, felső részéből vezetjük el. Eljárhatunk úgy is, hogy a reaktorban parciálisan 25 reagáltatott elegyet egy alkohollal refluáltatott lepárló oszlopba tápláljuk, be és ebben a lepárló oszlopban ezt az elegyet először csak további részleges reagáltatásnak vetjük alá, a lepárló oszlop aljából a még nem teljesen átalakult 30 reakciótermékei egy második, ugyancsak alkohollal refluált lepárló oszlopba vezetjük, ahol az átalakulás teljessé válik; a lepárló oszlopok tetejéről a reakció során keletkezett halogénhidrogén és a feleslegben alkalmazott alkoholt, 35 - a második lepárló oszlop aljából pedig a terméket vezetjük el. Akár »egy, akár több alkohollal rafluált le^ párló berendezést alkalmazunk, az utolsó lepárló berendezés fenéktermékéből a kívánt vég- 40 terméket további lepárló berendezésben egyszerű desztillációval különíthetjük el, de eljárhatunk úgy is, hogy a reaktorban részlegesen reagáltatott reakcióelegyet olyan, alkohollal refluált lepárló berendelésben, vagy berendezésekben ke- 45 zeljük, amelyben, vagy amelyekben a kémiai reakció teljes mértékben lezajlik és ugyanakkor a kívánt végtermék élőírt tisztaságban való elkülönítése is végbemegy.' Amennyiben a reaktorban csak parciálisan 50 végrehajtott reakció teljessé tételére egy alkohollal refluált lepárló berendezést használunk, ez minden esetben folyamatos működésű legyen, de ha erre a célra egynél több alkohollal refluált lepárló berendezést használnánk, csak az 55 : első lepárló berendezésnek kell folyamatos üzeműnek lennie, a további lepárló berendezés, vágy berendezésék szakaszos üzeműek is lehetnek. '"'••'', A lepárló berendezésiek alkoholos ref luxának 60 \ biztosítása történhet például úgy, hogy a reaktorba betáplált reaktánsok közül az alkoholt a sztöehiometrikusnál már eleve nagyobb koncentrációban alkalmazzuk, de eljárhatunk úgy is, hogy a szükséges alkoholnak csak egy részét ^5 tápláljuk a reaktorba be, a fennmaradó részt pedig a reaktorból kilépő parciális reakciótermékhez keverjük, vagy a reakciót teljessé tevő, alkohollal refluált lepárló berendezésekbe közvetlenül vezetjük be. A reakcióban résztvevő komponensek parciális reakcióját több reaktorban is végre 'lehet hajtani. A reaktánsok parciális reagáltatása során keletkezett halogénhidrogén egy .részét a reaktorból, vagy a reaktorokból el lehet vezetni. Meglepő módon azt tapasztaltuk, hogy a .találmány szerinti eljárással előállított alkoxiszilánok és polikondenzätumaik halogént csak nyomokban tartalmaznak, továbbá monomer előállítása esetén a termék polimer szennyezése csekély (maximum 4—5%), ha viszont polikondenzátum előállítása volt a cél, ebben a monomer mennyisége legfeljebb 5%, általában azonban 1%-nál is kevesebb, az eljárás kivitelezésélhez pedig elegendő, ha igen kicsi, a sztöchioimetrikusnál csak 5—20%-kal nagyobb alkoholfelesleget alkalmazunk. A találmány szerinti eljárás kivitelezésére alkalmas készülék egyik célszerű formája a következő berendezésekből áll: a reaktánsok adagolására szolgáló, adagoló berendezésből; a reaktánsok parciális reagáltatására szolgáló reaktorból vagy reaktorokból; a parciálisan reagált reakcióelegy teljes átalakítására, a keletkezett halogén hidrogénnek és a kívánt végterméknek elválasztására szolgáló egy vagy több lepárló berendezésből. A találmány szerinti eljárás kivit élezésére alkalmas berendezés egyik változatát az alábbiakban részletesen ismertetjük: Az 1. ábrán látható módon a sziliciumtetrahalogenidet az —1— tartályból, az alkoxiláló alkoholt a —2— tartályból, a polikondenzátum előállítása esetében a vizet vagy a vizes alkoholt a —24— tartályból a —3— adagolóberendezéssel a —4— temperált reaktorba, pl. csőkígyóba, folyamatos üzemben tápláljuk be. A reagáló komponensek között a reakció itt részlegesten végbemegy. Eljárhatunk úgy is, hogy polikondenzált .alkoxiszilánok előállítása esetélben a vizet nem a reaktor előtt, hanem a berendezés egy másik pontjában, pl. a reaktor útján tápláljuk a reaktorban parciálisan reagált elegyhez, de eljárhatunk úgy is, hogy az alkoholt es a vizet előre meghatározott arányban összekeverjük, és együtt tápláljuk be a reaktorba, vagy pedig eljárhatunk úgy is, hogy az alkoholnak és/vagy víznek, vagy a meghatározott víztartalmú alkoholnak csak egy részét adagoljuk a sziliciumtetrakloriddal együtt a reaktorba, a fennmaradó részét pedig a reaktor után, a már parciálisan reagált elegyhez adagoljuk. Kivitelezhető az eljárás úgy is, hogy a sziliciumtetrahalogenidnek csak egy részét tápláljuk be a többi reagáló komponens teljes mennyiségével, vagy azoknak egy részével a reaktorba, és a fennmaradó részét egymagában, vagy a fennmaradó többi reaktánssal együtt tápláljuk a reaktorban parciálisan reagáltatott elegyhez. Hasonlóképpen, ha monomer előállítása a cél, 2