153053. lajstromszámú szabadalom • Eljárás bázikus vízoldható antibiotikumok származékainak előállítására
153053 = 1,83) 30 ml dioxánban levő oldatával elegyítettük jéghűtés meBett. Jéghűtés mellett kevertettük 30 percig, majd szobahőfokra hagytuk felmelegedni, és 3 órát állni hagytuk. Az elegyet 2X50 ml etilacetáttal kiráztuk. Az etil- 5 acetátokat egyesítés után nátriumszulfáton szárítottuk és 10 ml-re bepároltuk. A bepárolt oldathoz 20 ml petrolétertt adtunk, melynek hatására olajos anyag vált ki, mely sok vízzel eldörzsölve megszilárdult. Kitermelés: 1 g, 33%. 10 Olvadáspont: 155—160 C°. Analízise: C^HvoOxgNgSe-ra számolva: etiltiokarbonilneomycin. Számított: C 43,00%, H 6,13%, N 7,34%, 15 S 16,75%, Talált: C 43,03%, H 6,29%, N 7,14%, S 16,57%. / Az anyag 50 y/ml koncentrációban a Myco- 20 bacterium növekedését gátolja. 21. példa: N-etiltiokarbonil-neamin Számított: C 42,7 %, H 6,24%, N 8,3 %, S 19,00/B, Talált: C 42,35%, H 6,39%, ü 8,15%, S 18,71%. 25 1,7 g nearniint és 4,5 g nátriumkarbonátot feloldottunk 15 ml vízben és 2,4 g etiltiokarbonílklorid (C2 H 5 Seoa, fp.: 136 C°, d=l,84) 30 ml dioxánban levő oldatát adtuk hozzá, jéghűtés 30 mellett. Jéghűtés mellett kevertettük 30 percig, majd szobaihőfokra hagytuk felmelegedni és három órát így hagytuk állni. Az elegyet ekkor 2 X 50 ml etilacetáttal extraháltuk, az egyesített etilacetátokat nátriumszulfáton szárítottuk, majd szárazra pároltuk. A szárazmaradékot felvettük 800 ml etiüacetáthan, a szennyezőanyagokat kiszűrtük, és utána 200 ml petroléterrel elegyítettük. Petroléter hatására másnapra jégszekrényben fehér kristályos etiltiökarbonilneamin vált ki, 'kitermelés 0,33 g, 9,34%. Olvadás^ pont: 210 C°. Analízise: C24H 42 OioN 4 S4-re számítva : 35 40 45 10 J Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás bázikus, vízoldható antibiotikumok származékainak^ előállítására, azzal jellemezve, hogy az antibiotikum molekulában levő aminocsoportokat könnyen eltávolítható gyökökkel szufosztitúáljuk, utána a molekula hidroxilcsoportjait vagy azok egy részét éterezzük vagy észterezzük, majd adott esetben az aminocsoportok szubsztituenseit lehasítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az aminocsoportokat karbobenzoxicsoportokkal vagy helyettesített karbobenzoxicsoportokkal szubsztituáljuk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az aminocsoportolkat tozilcsoportokkal szubsztítuáljuk. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítás! módja, azzal jellemezve, hogy az aminocsoportokat tritilcsoportokkal szubsztítuáljuk. 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az aminőcsoportokat alkiltiokarbonilcsoportokkal szubsztítuáljuk. (RSCO—.) 6. Az 1.' igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az aminocsoportokat alifás vagy aromás aldehidekkel reagáltatva, Schiff bázissá alakítjuk. 7. Az 1—6. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a nitrogénen szubsztituált származék hidroxilcsoportján vagy hidroxilcsoportjain alkilétert képezünk. 8. Az 1—6. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a nitrogénen szubsztituált származék hidroxilcsoportján vagy hidroxilcsoportjain ariiétert képezünk. 9. Az 1—6. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a nitrogénen szubsztituált származék hidroxilcsoportján vagy hidroxilcsoportjain karbonsavval vagy szulfonsavval észterezünk. 10. Az 1—9. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a nitrogének szubsztituenseit hidrolízissel vagy hidrogenolízíssel hasítjuk le. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 6608560. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 5
