153050. lajstromszámú szabadalom • Eljárás cefalosporin-származékok előállítására
19 153050 20 C: 51,0; H: 3,9; N: 8,5; S: 19,4; Talált: C: 51,1; H: 3,6; N: 8,5; S: 19,7. 30. készítmény —S.Y. = 1. a XXXVI-os képletet; X = H. A reakciót 60 C c hőmérsékleten, 15,5 óra alatt játszattuk le. A képződött oldhatatlan nátriumsót a-12. példában leírt módon alakítottuk át szabad savvá.' Optikai forgatóképesség: —82°. Ultraibolya abszorpció: 273—4 m/x; epszilon = = 16 400. Elemzési eredmény C2 oH 17 N 3 OgS3-ra számítva: C: 50,5; H: 3,6; N: 8,8; S: 20,2; Talált: C: 50,8; H: 3,8; N: 8,6; S: 19,7. A csatolt rajz szerinti XXXVII általános képletű vegyületeket a 23. példában ismertetett általános előírások szerint víz és piridin 1:1 térfogatarányú elegyében vetettük alá a higany (Il)-vegyületek mint promóterek által befolyásolt reakciónak. A reakció hőmérséklete, ha mást külön nem említünk, 50 C° volt. Az ilyen típusú reakciókat az 1—22b. sorszámú példákban ismertetjük. 1. példa. —S.Y. = 1. a XIX-es képletet. Promóterként Hg(OAc)2-ot használtunk. A promoter és a szubsztrátum mólaránya 2,0 volt. Ä maximális kitermeléshez szükséges idő 1,5 óra, / Kitermelés: 47%. Ultraibolya abszorpciók hányadosa: 1,11. 2. példa. ' —S.Y. = 1. sa XX-as képletet. Promóterként Hg(OAc)2-ot használtunk. A promoter és a szubsztrátum mólaránya: 2,0 volt. A maximális kitermeléshez szükséges idő: 6— 7 óra. Kitermelés: 28%. 3. példa. —S.Y. = 1. a XXXVIII^as képletet. Promóterként Hg(NOa ) 2 -ot használtunk. A promoter és a szubsztrátum mólaránya 2,5 volt. A maximális kitermeléshez szükséges idő: 5 perc. Kitermelés: 70%. Ultraibolya abszorpciók hányadosa: 1,08. 4. példa. —S.Y. = 1. a XXXVIII-as képletet. 5 A reakciót 25 C° hőmérsékleten játszattuk le. Promóterként Hg(C104 )2-ot használhatunk. A promoter és a szubsztrátum mólaránya 2,5 volt. Maximális kitermeléshez szükséges idő: 30 perc. 10 Kitermelés: 86%. Ultraibolya abszorpciók hányadosa: 1,02. 5. példa.-15 _S.Y. = 1. a XXVI-os képletet. Promóterként Hg(C104 ) 2 -ot használtunk. A promoter' és a szubsztrátum mólaránya 2,5 volt. Maximális kitermeléshez szükséges idő: 45 2u perc. Kitermelés: 74%. Ultraibolya abszorpciók hányadosa: 1,10. 6. példa. 25 ^ —S.Y. = 1. a XXV-ös képletet. Promóterként Hg(C104 ) 2 -ot használtunk. A promoter és a szubsztrátum mólaránya 2,5 volt. 30 Maximális kitermeléshez szükséges idő: 45 perc. Kitermelés: 50%. Ultraibolya abszorpciók hányadosa: 1,10. 35 7. példa. \ —S.Y. = 1. a XXX-as képletet. Promóterként Hg(C104 ) 2 -ot használtunk. A 40 promoter és a szubsztrátum mólaránya 2,5 volt. Maximális kitermeléshez szükséges idő: 1 óra, bár a mérési eredmények szerint az értékek még 1 óra eltelte után is növekedtek. Kitermelés^: >'5I2%. 45 Ultraibolya abszorpciók hányadosa: 1,11. 8. példa. —S.Y. = 1. a XXI-es képletet. 50 Promóterként Hg(C104 ) 2 -ot használtunk. A promoter és a szubsztrátum mólaránya 2,5 volt. _ A maximális kitermeléshez szükséges idő 1 óra volt, bár a mérési eredményék szerint az 55 értékek még ekkor is növekedtek. Kitermelés: >67,5%. Ultraibolya abszorpciók hányadosa: 1,06 6C 9. példa. —S.Y. = —S.C2H5. Promóterként Hg(NOs)2-ot használtunk. A 65 promoter és a szubsztrátum mólaránya 2,5 volt. :i
