153032. lajstromszámú szabadalom • Eljárás gyomírtóhatású 1,1'-alkilén-2,2'-bipiridilium-dihalogenid előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1965. I. 27. (CE—478) Nagy-Britanniai elsőbbsége: 1964. VI. 08. Közzététel napja: 1966. III. 22. Megjelent: 1966. X. 15. 153032 Szabadalmi osztály: 12 p 1—5 Nemzetközi osztály: C 07 d2 Deci mái osztályozás: Feltaláló: Shepherd Charles, London, Nagy-Britannia Tulajdonos: Imperial Chemical Industries Limited, London, Nagy-Brintannia Eljárás gyomirtóhatású l,l'-aIkilén-2,2'-bipiridilium-dihalogenid előállítására A találmány eljárás gyomirtószerek, különösen l,l'-alkilén-2,2'-Jbipiridilium-sók előállítására. Ismeretes már gyomirtó hatású bisz^kvaterner sók előállítása oly módon, hogy etiléndibromidot 2,2'-bipiridillel hozunk reakcióba. Az etiléndiklorid kevéssé reaktív és általában nagyobb nyomás és magasabb hőmérséklet szükséges ahhoz, hogy reakciója 2,2'-bipiridillel gyakorlati szempontból elfogadható sebességgel játszódjék le, e feltételek mellett azonban a reakcióelegy nemkívánatos módon korrózív. Ennélfogva, bár a bipiridilium-só bromidtartalmá^ nak költségesebb volta (amely maga ugyan a termék gyomirtó hatásosságához nem járul hozzá) kikerülhető lenne a klorid használatával, a dikloríd előállítása eddig nem valósult meg. Azt találtuk, hogy &l l.r^alkilén^^'-bipiridilium-sók, ideértve az l,r-etilén-2,2'-bipiridilium^kloridot is, könnyen előállíthatók közönséges nyomáson is, ha a 2,2'-bipiridilt bizonyos monohaloalkanolokkal hozzuk reakcióba. Ennek megfelelően a találmány eljárás alkilén-2,2'-bipiridilium-di'halogenidek előállítására, melyet az jellemez, hogy 2,2'-bipiridilt oly egyenesláncú monohaloalkanollal hozunk reakcióba, amelyben a halogénatom és a hidroxil-icsoport a szomszédos szénatomokon van, az alkanol-molékula szénláncában és vagy a halogén, vagy a hidro'xil-csoport a végállású szénatomihoz1 kap>csolódik. " ', Az eljáráshoz alkalmas háloalkanolok a monobróm- és monoklóralkanolok, melyek az alkanolmolekula egyenes láncában 2—5 szénatomot tartalmaznak. Az alkalmas háloalkanolok pél-5 dái: 2-j klór-l-pentanol, l-klór-2-pentanol, 2-klór-1-butanol, l-klór-2-butanol, 2~klór-l-propanol, l-klór-2-propanol és l-klór-2-etanol. Az 1-klór-2-etanol használata különösen fontos nemcsak azért, mert könnyű a 2,2'-bipiridillel a reakciót ID végrehajtani, hanem azért is, mert a keletkezett 1,1 '-etilén-2,2'-bipiridilium-^dikloridnak különleges gyomirtó tulajdonságai vannak. A hak»alkanol és a bipiridil közti reakció legkönynyebben szabad sav gyakorlati távollétében fo-15 lyik le és mivel a háloalkanolok raktározás közben . savanyodásra hajlamosak, ezeket használat előtt meg kell tisztítani. A találmány szerinti eljárást egyszerűen a haloalkanol és a 2,2'-bipiridil elegyének hevíté-20 sével hajthatjuk végre. A reakció különféle hőmérsékleteken is lezajlik, de a 130—170 C° közötti hőmérséklet előnyös. Magasabb hőmérsékletek is alkalmazhatók, bár ezzel nem jutunk további előnyhöz. Alacsony hőmérséklet 25 esetén a reakció sebessége túl csekély. A reakciót végrehajthatjuk úgy, hogy a rea'ktánsokat oldószerben feloldjuk, az oldószert úgy választójuk meg, hogy forráspontja elég magas legyen a reakció gyors lefolytatására. Alkalmas oldó-30 szerek pl.: víz, poláros szerves oldószerek, pl. 153032
