152954. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a nikotinsavak nitriljeinek leválasztására a piridin- vagy kinolinbázisok ammonooxidációjából származó maradékgázokból

152954 lan piridin- ill. kinolinbázisokból álló rétegre oszlik; ez utóbbi tartalmazza oldva a nikotinsav- és izonikotinsavnitrilt is. E rétegek szétválasztása után a vizes oldat egy részét elvezetjük a körfolyamatból, ily módon kizárjuk a szennyezések túlságos feldúsulását ebben a vizes oldatban. A bázisokból álló rétegből 20 C° alatti hőmérsékleten történő kristályosítás útján nyerjük ki a nikotinsav- és izonikotinsavnitrilt. Olyan esetekben, amikor a gázokból leválasztott bázisok mennyisége nem elegendő, friss bázist adunk ehhez a réteghez, ha viszont túlságosan nagy mennyiségben kapjuk a bázisokat, akkor ezeket a nitrilek maximális mértékű leválasztása után visszavezethetjük az oxidációs műveletbe. A találmány szerinti eljárás kivitele technológiailag igen egyszerű, sem sok műveleti lépésre, sem bonyolult készülékekre nincsen szükség. A nitrilek leválasztása során fellépő veszteségek jelentéktelen mértékűek; az amniono-oxidáció során képződő ciánhidrogén a vizes oldatba megy át és nem szennyezi a nitrileket. A reakciótermékékkel egyidejűleg a reagálatlan piridin- ill. kinolinbázisok is leválnak és ezek viszszavezethetők az oxidációs eljárásba. A találmány szerinti eljárás gyakorlati kiviteli módját közelebbről az alábbi példa szemlélteti. Példa. A 3- és 4~pikolin ammoqo-oxidáci ójából származó maradékgázok 2,3 súly% nitrileket, 0,4% reagálatlan pikolinokat, 89,4% nitrogént és oxigént, 1,4% ammóniát, 1,0% széndioxidot, 3,5% vizet, valamint csekély mennyiségű hidro-10 15 20 25 30 35 géncianidot tartalmaznak. Ezt a maradékgázt 80 C°-ig lehűtjük, majd egy kb. 64% vizet, 31% ammóniumkarbonátot, 5%. ammóniát és csekély mennyiségű ammóniumcianidot tartalmazó vizes oldattal mossuk. Az oldatot, amelyet így mosófolyadékként alkalmazunk, oly módon állíthatjuk elő, hogy az abszorbeáló berendezésen keresztül vizet keringtetünk sokszoros körfolyamatban. A keringtetett vizes oldat egy részét elvezetjük a körfolyamatból és az így elvezetett folyadékot vízzel ismét pótoljuk. A maradékgázokkal levált reagálatlan pikolinok ebben az oldatban nem oldódnak, hanem külön réteget képeznek; ebbe a rétegbe mennek át az abszorbeált nikotinsav- és izonikotinsavnitrilek is. Az abszorbeáló berendezésbe visszük be a pikolin-kristályosítási anyalúgot is, oly menynyiségben, amely a gázokban jelenlevő nitrilek kb. háromszorosának felel meg. Az abszorpció után kapott tömény pikolinoldatot azután 20 C°-nál alacsonyabb hőmérsékletre hűtjük le és a nitrileket kikristályosítjuk. Ily módon a maradékgázokban jelen volt nitrilek 95%-ig menő mennyiségét kristályosíthatjuk ki. Szabadalmi igénypont: Eljárás a nikotinsav- és izonikotinsavnitril elválasztására a piridin- ill. kinolinbázisok ammono-oxidációjából származó maradékgázokból, amelyre jellemző, hogy a maradékgáz-elegyet az említett bázisokban nem oldódó szervetlen sók vizes oldatával, előnyösen a telítettségi állapotot megközelítő koncentrációjú vizes ammóniumkarbonátoldattal mossuk és a nikotinsav- és izonikotinsavnitrilt a piridin- ül. kinolinbázisokban abszorbeáltatj uk. Figyelembe vett nyomtatvány: 790.937 számú angol szabadalmi leírás. Á kiadásért felei: a Közgazdasági és jogi Könyvkiadó: iga2Íaiö}á. 6608139. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.