152937. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új fenotiazin vegyületek előállítására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADAL LEÍRÁS Bejelentés napja: 1965. VIÍI. 04. \(SA—1645) Svájci elsőbbségei: 1964. VIII. 05. 1965. VI. 09. Közzététel napja: 1966. I. 22. Megjelent: 1966. IX. 15. 152937 Szabadalmi osztály: 12 p 1—5 Nemzetközi osztály: C 07 d4 Decimái osztályozás: Feltalálók: Dr. Renz Jany vegyész, Basel, Dr. Bourquin Jean-Pierre, vegyész, Basel, Ruesch Leo vegyész, Basel, Schwarb Gustav vegyész, Neuallschwil, Svájc Tulajdonos: Sandoz, A. G. Basel, Svájc Eljárás új fenotiazin-vegyületek előállítására A találmány tárgya eljárás az I általános képletű új heterociklusos vegyületek és szerves és szervetlen savakkal alkotott addíciós sóik előállítására. Ebben a képletben Rí 1—6 szénatomos alkilesoportot, R2 pedig hidrogén- 5 atomot vagy metilcsoportot jelent. Az I általános képletű vegyületeket és savaddiciós sóikat a találmány értelmében úgy állítjuk elő, hogy II általános képletű vegyületeket — ebben a képletben Rí és R2 jelentése 10 azonos a fent megadottal — ismert módon hid- -rogénperoxiddal oxidálunk, vagy VI általános képletű vegyületeket — ebben a képletben Rí és R2 jelentése azonos a fent megadottal — ismert módon 44üdroxipiperidinnel reagáltatunk, 15 és adott esetben az így kapott I általános képletű vegyületeket szerves vagy szervetlen savakkal reagáltatva savaddiciós sóikká alakítjuk át. A hidrogénperoxiddal való oxidációt oélsze- 20 rűen az adott reakciókörülmények között közömbös, szerves oldószerben, pl. rövidszénláncú alifás alkoholban az oldószer fagyáspontja és a szobahőmérséklet között 'hajtjuk végre. A II általános képletű kiindulási anyagokat előiiyö- 25 seft erős szerves vagy szervetlen savakkal alkotott sóik alakjában• alkalmazzuk. A találmány szerinti eljárás egyik előnyös végrehajtási módja abban áll, hogy egy II általános képletű vegyület sójának etanolos ol- 30 datához kb. 0 C°-on tömény etanolos vagy vizes etanolos ihidrogénperoxidot csepegtetünk. A reakció befejeztével az I általános képletű vegyületeket ismert módon, pl. átkristáíyosítással vagy kromatográfiai úton elkülönítjük a reakciókeverékből, megtisztítjuk, és adott esetben szerves vagy szervetlen savakkal alkotott addíciós sóikká alakítjuk át. A II általános képletű kiindulási anyagok a következő bekezdésben leírttal .analóg módon pl. a III általános képletű vegyületeknek — ebben a képletben Rí és R2 jelentése azonos a fent megadottal, Hal pedig klór- vagy brómatomot jelent — 4-hidroxi-piperi dinnel való reakciója útján állíthatók elő. }• ' A találmány, szerinti eljárás egyik fogariato-sítási módja abból áll, hogy VI általános képletű vegyületeket a reakciókörülmények között közömbös szerves oldószerben 4-hidroxi-piperidinnel reagáltatunk. Ezt a reakciót célszerűen savlekötőszer vagy a 4-ihidroxi-piperidin feleslege jelenlétében hajtjuk végre. Az így kapott I általános képletű vegyületeket azután ismert módon elkülönítjük a reakciókeveréktől, megtisztítjuk, és adott esetben átalakítjuk szerves vagy szervetlen savakkal az addíciós sóikká. A VI. általános képletű kiindulási vegyületeket pl. úgy állíthatjuk elő, hogy IV általános képletű vegyületeket — ebben a képletben Rí jelentése azonos a fent megadottal — a reakció-152937