152936. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új dibenzocikloheptadién-származékok előállítására

152936 bepárologtatjuk. A kapott 6,0 g olajos maradványt feloldjuk 14 ml forrásban levő etilacetátban, és hozzáadjuk 2,9 g maleinsav 28 ml etilacetáttal készült forrásban levő oldatához. Lehűlés után 3 C°-on 17 óra hosszat állni hagy- 5 juk, a kivált kristályokat 10 ml etilacetáttal mossuk, és 20 Hg mm nyomás alatt megszárítjuk. 7,7 g (dimetilamino-2-etil)-10-dibenzo[a,d]cikloheptaidién-maleátot kapunk 131—133 C° olvadásponttal. 10 3. példa. 12,0 g (metilamino-3-propil)-10-dibenzo{a,d]cikloheptatríént 155 ml vízmentes etanolban oldva 7 óra hosszat autóklávban 12 Raney-nik- 15 kel jelenlétében 50 atm. kezdeti nyomásnál és 70 C°-on hidrogénezzük. Lehűtés után a reakciókeveréket közönséges nyomáson megszűrjük, és a nikkelt háromszor összesen 300 ml etán óllal mossuk. Az egyesített szűredékefcet bepáro- 20 logtatjuk. A kapott olajos maradványt feloldjuk 400 ml éterben, és kétszer összesen 400 ml vizes 2 n metánszulfonsav oldattal extraháljuk. Az egyesített vizes fázisokat 300 ml éterrel mossuk, majd 90 ml 10 n nátronlúggal meglú- 25 gosítjuk. A kivált olajat kétszer összesen 800 ml éterrel extraháljuk. Az egyesített szerves fázisokat kétszer összesen 800 ml desztillált vízzel mossuk, vízmentes káliumkarbonát fölött megszárítjuk, és bepárologtatjuk. A kapott 10,7 30 olajos maradványt feloldjuk 35 ml vízmentes aoetonban, és hozzáöntjük 4,0 g vízmentes oxálsav 90 ml vízmentes acetonnal készült oldatához. Lehűlés után 1 óra hosszat 3 C°~on tartjuk, a kivált kristályokat háromszor összesen 35 120 ml vízmentes acetonnal mossuk, és 20 Hg mm nyomás alatt megszárítjuk. így 12,2 g (metilamino-3-propil)-10^dibenzo[a,d]eikloheptadién-oxalátot kapunk 160 C° olvadásponttal. 40 Szabadalmi igénypontok: Eljárás az I általános képletű új dibenzo[a,d]cikloheptadién származékok, továbbá savakkal alkotott addíciós sóik és kvaterner ammóniumsóik előállítására —• ebben a képletben A teli- 45 tett kétértékű egyenes vagy elágazó láncú 2—5 szénatomú alifás szénhidrogén-csoportot, Z pedig amino-, monoalkilamino- vagy dialkilaminocsoportot jelent, amelyben az alkilcsoportok 1— 5 szénatomot tartalmaznak vagy egy nitrogén- 50 tartalmú egygyűrűs heterociklusos csoport, amely nitrogénatomjával csatlakozik az A lánchoz, és adott esetben oxigént, ként vagy nitrogént tartalmaz második heteroatomként, és esetleg egy vagy több 1—5 szénatomú alkil- 55 csoporttal van behelyettesítve, azzal a korlátozással, hogy a Z csoportot legalább 2 szénatom választja el a dibenzocikloheptadién-csoporttól — azzal jellemezve, hogy a) egy II általános képletű dibenzo[a,d]cikloheptatrién-származékot — ebben a képletben A és Z jelentése azonos a fent megadottal — hidrogénezünk, vagy b) egy III általános képletű amint egy X általános képletű dibeinzo[ia,d]cikloheptadién-származékkal reagáltatunk —• ezekben a képletekben A és Z jelentése azonos a fent megadottal, X pedig egy reakcióképes észtermaradékot jelent, mint például egy halogén atomot vagy egy kénsav- vagy szulfonsavészter maradványt, például egy metánszulfoniloxi- vagy p-toluolszulfoniloxi-csoportot, majd adott esetben az így kapott bázisos vegyületeket savakkal addíciós sóikká vagy pedig kvaterner ammóniumsóikká alakítjuk át. (Elsőbbsége: 1965. június 16.) 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja olyan I általános képletű új dibenzo[a,d]cikloheptadién-származékok, továbbá savakkal alkotott addíciós sóik és kvaterner ammóniumsóik előállítására, amelyek képletében A és Z jelentése azonos a fent megadottal, azonban azzal a korlátozással, hogy a Z csoportot legalább 3 szénatom választja el a dibenzocikloheptadién-csoporttól, azzal jellemezve, hogy vagy egy olyan II általános képletű dibenzofa^jcikloheptatrién-származékból indulunk ki, amelynek képletében A és Z jelentése azonos az igénypont tárgyi körében megadottal, vagy egy Olyan X általános képletű dibenzofa,djcikloheptadién-származékból, amelynek képletében A és X jelentése azonos a fent megadottal azzal a korlátozással, hogy az X reakcióképes észtermaradékot legalább 3 szénatom választja el a dibenzoheptadién-csoporttól, és a továbbiakban az 1. igénypontban leírt módon járunk el. (Elsőbbsége: 1964. június 18.) 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja olyan I általános képletű új dibenzo[a,d]cikloheptadién-származékok, továbbá savakkal alkotott addíciós sóik és kvaterner ammóniumsóik előállítására, amelyek képletében A és Z jelentése azonos a fent megadottal, azonban azzal a korlátozással, hogy a Z csoportot 2 szénatom választja el a dibenzocikloheptadién-csoporttól, azzal jellemezve, hogy vagy egy olyan II általános képletű dibenzo[a,d]cikloheptatrién-származékból indulunk ki, amelynek képletében A és Z jelentése azonos az igénypont tárgyi körében megadottal, vagy egy olyan X általános képletű dibenzo[a,d]cikloheptadiénszármazékból, amelynek képletében A és X jelentése azonos a fent megadottal azzal a korlátozással, hogy az X reakcióképes észtermaradékot 2 szénatom választja el a dibenzoheptadién-csoporttól, és a továbbiakban az 1. igénypontban leírt módon járunk el. (Elsőbbsége: 1965. április 16.) 1 rajz, 10 képlet A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 6607724. zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 4