152905. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új szteroid-tioszemikarbazon-származékok előállítására
152905 10. példa. Pregn-4-én-20-karbonsav-3-tiosze'mikarhazon előállítása. 688 mg (0,002 mól) pr'egn-4-én-3-on-20-karbonsavat feloldunk 75 ml etanolban, és 4 ml 1 n sósavban oldott 364 mg (0,004 mól) tioszemikarbaziddal 45 C°-on 1 órán át reagáltatjuk. A reakcióelegyet 250 ml vízzel hígítjuk. A kivált csapadékot leszűrjük, a sztáron vízzel mossuk, és vákuumexszikkátorhan foszforpentoxid felett 48 órán át szárítjuk. így 730 mg pregn-4-én-20--karfoonsav-3-tiöszemikarbazont nyerünk. k max. 301 m/x-nál E1'J m = 875 és 250 m/t-nál E i cm== 265. Elemi analízis: Számított: C: 66,19 H: 8,39 N: 10,07 S: 7,67 Talált: . C: 66,25 H: 8,45 N: 10,09 S: 7,76 11. példa. Bisznorkol-4-én-3,22-bisztioszemikarbazon előállítása. 15 20 25 ban oldott 1092 mg (0,012 mól) tioszemikarbaziddal 45 C°-on 1,5 órán át reagáltatjuk. A reakcióelegyet 500 ml vízzel hígítjuk. A kivált terméket leszűrjük, a szűrőn 0,5 n sósavval és vízzel mossuk. 48 órán át vákuumexszikkátorban foszforpentoxid felett szárítva, 1,13 gbisznorkol-4-én-3,22-bisztioszemikarbazont nyerünk. I max. 301 m/x-nál E\%cm = 782, 272 m^-nál Ei l0/ cm=690 és 235 m«-nál EÍ°^m = 307. Elemi analízis Számított: Talált: C: C: 60,76 60,82 H: H: 8,02 8,11 N: N: 17,72 17,54 S: S: . 13,50 13,38 984 mg (0,003 mól) bisznorkol-4-én-22-al-3-ont feloldunk 130 ml etanolban, és 12 ml 1 n sósav- 30 Szabadalmi igénypont: Eljárás gyógyászatilag hatásos új szteroidszár^ mazékok előállítására, melyre jellemző, hogy szteroidaldehidet, vagy a szteránváz 17-es szénatomján oldalláncot és szabad vagy észterezett hidroxilcsoportot, 2-es szénatomján pedig hidrogént vagy halogént viselő szteroidketont, vagy karbonsavcsoportot tartalmazó szteroidketont tioszemikarbaziddal vagy annak sójával reagáltatunk, majd a képződött tioszemikarbazont elkülönítjük. Figyelembe vett nyomtatványok', USP. 3 069 414 A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 6607721. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 4
