152897. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1-transz-(5-nitrofurfurilidén-amino)-2-imidazolidin-tion izomer előállítására

152897 Példák: 6 Szabadalmi igénypontok: 1. 0,5 g 225—330 C° olvadáspontú 1-cisz-(5-mtrofurfurilidén-^amino)-2-imidazolidin-tiont 10 ml metanolban 10 percig forralunk. A forró, telített oldatot szűrjük és hűtőszekrényben állni hagyjuk. A kivált kristályokat, amelyek monoklin rendszerű prizmás osztályba tartozó, hosszúkás lemezeket alkotnak, szűrjük. A termék 0,45 g l-transz-(5-nitrofurfurilidén-amino)-2-imidazolidin-tion. Bomláspont: 255— 260 C°. Analízis: N%=23,02. (elm.: 23,1). 2. 0,5 g l-cisz-(!

5-nitrofurfurilidén-Q;mino)-2--imidazolidin-tiont 10 ml vízben forralunk 10 percen át. A forró, telített oldatot szűrjük és hűtőszekrényben kristályosítjuk. A kivált kristályok monoklin rendszerű prizmás) osztályba tartozó lemezek. A termék 0,48 g í-transz-(5--nitrofurfurilidén-amino)-2-imidazolidin-tion. Bomláspont: 255—(260 C°. Analízis: N%=23,11. (elm. 23,1). 3. 2,3 kg nitrofuraldeíhid diacetátot (megfelel 1,4 kg nitrofuraldehidnek) 10 kg 30%-os sósavgázzal telített metanolban hidrolizálunk. Oldódás után a keletkezett nitrofuraldehid ecetsavat, és sósavat tartalmazó metanolos oldatát , lassan, keverés közben összeöntjük 1180 g aminonimidazolidin-tion kénsavas, vizes oldatával (az oldat az amino imidazolidin-tion előállítása során közvetlenül keletkezik, nitrozo-imidazolidin-tion redukciójakor). Ä reakcióelegyet fél órán át hevertetjük, a kivált sárga kristályos csapadékot szűrjük, vízzel mossuk, majd 10 kg acetonnal hidegen extraháljuk. A termék 2,28 kg l-transz-(5-nitrofurfürilidén-amino)-2-imidazolidin-tion. Bomláspont: 260 C°. Analízis: 0Nr% = 23,37. (elm.: 23,1). Kitermelés: 95,1%. 5 10 15 20 25 30 35 40 1. Eljárás új I. képletű nitrofurfurilidén-amino-imidazolidin-tion izomer előállítására, amelyre jellemző, hogy a ,>Os HN-230 C° -f-y CH II N / képletű, 225—230 C° borríláspontú l-cisz-^ -nitrofurfurilidén-amino)-2-imidazolidin-tiont poláros oldószerben izomerizálunk vagy H'N"N NH \ J képletű amino-imidazoHdin-tiont nitrofuraldehiddel alkoholban, vagy vizes alkoholban reagáltatunk, majd a terméket a cisz-izomerizáció elkerülésére acetonos- extrakcióval tisztítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, amelyre jellemző, hogy az izomerizációt az oldat forrpontjának hőmérsékletén végezzük el. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 6607720. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest, V., Balassi Bálint utca 21—23 3