152845. lajstromszámú szabadalom • Eljárás karbonsav-nitrilek előállítására

•'/ MAGTAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1964. VI. 06. (LO—253) Svájci elsőbbsége: 1963. IX. 11. Német Szövetségi Köztársaság-beli elsőbbsége: 1963. VI. 07. Közzététel napja: 1965. XII. 22. Megjelent: 1966. VIII. 15. 152845 Szabadalmi osztály: 12 o 11—18 Nemzetközi osztály: C 07 c4 Decimal osztályozás: -Feltalálók: Dr. Kirsch Kurt vegyész, Dossenheim, Német Szövetségi Köztársaság és Dr. Stocker August vegyészmérnök, Visp, Svájc Tulajdonos: Lonza A. G. cég, Gampel/Wallis (Svájc) Eljárás karbonsav-nitrilek előállítására 1 A találmány tárgya eljárás karbonsavnitrilek előállítására a megfelelő amidokból. A karbonsavnitrilek értékes kiindulási vegyületek további kémiai átalakítások számára. A reakció az amidcsoporton végbemenő vízlehasadással 5 játszódik le. Már számos eljárás ismeretes karbonsavamidok dehidratizálására. Az is imeretes, hogy a ciánaicetamid benzolban, diklóretánban vagy szerves nitrogéntartalmú bázisokban, pl. piri- 10 dinben mint reakeióközegben átalakítható malonsav-dinitrillé dehidratizáló hatású foszforvegyületek befolyása alatt. Mindezek az eljárások azonban nem nyújtanak kielégítő kitermeléseket, és szelektivitásuik sem megfelelő. A is kitermeléseket tovább rontja a kapott termék tisztításához szükséges többszöri átkristályosítás vagy desztillálás. Egyszerű eljárást találtunk, amely lehetővé teszi, hogy déhidratizálás útján karbonsav- 20 amidokból karbonsavnitirileket, vagy dikarbonsavdiamidokból vagy cián-karbonsavamidokból dikarbonsavdinitrileket állítsunk elő kitűnő kitermeléssel, nagy tisztasággal és jó szelektivitással. 25 A találmány szerinti eljárás értelmében úgy állítunk elő karbonsavnitrileket a megfelelő karbonsavamidokból, a foszforvegyületek csoportjába tartozó dehidratizáló szerek jelenlétében, hogy a reakciót a reakcióf eltételek mellett 30 folyékony karbonsavnitrilekben mint reakcióközegben játszatjuk le. A találmány szerinti eljárás értelmében a megfelelő amidokból állíthatunk elő karbonsavnitrileket, így pl, aoetamidból acetonitrilt, benzoesavamidból benzoesavnitrilt, adipinsavdiamidból adipimsavdinitri.lt

, ftálsavdiamidból ftálsavdinitrilt sitb. A találmány szerinti eljárás különösen előnyös malonsavdinitrilek cián-acetamidból történő előállítása esetén. Reakcióközegként alifás, cikloalifás vagy aromás nitriieket, így pl. acetonitrilt, izobutironitrilt, adipinsavdinitrilt, benzoesavnitriit stb. alkalmazhatunk. A reakcióközeg kiválasztásakor célszerű úgy megválasztani a reakcióközeg és a végtermék közötti forráspontkülönbséget, hogy a könnyű elválasztás lehetséges legyen. A nitrileknek reakcióközegkónt való felhasználása azzal a különleges előnnyel .jár, hogy megrövidül a reakció időtartama, ami a kitermelés és a végtermék tisztaságának növelése szempontjából jelentős. így pl. a cián^acetamidnak malonsavdinitrillé történő dehidratizálása 1 1/2—2 1/2 óra alatt befejeződik. A reakcióközeget, amely a foszfor-vegyületek csoportjába tartozó dehidratizáló anyagot tartalmazza, általában először adagoljuk be a reakcióedénybe, és ezt követően adagoljuk be a reakció hőmérsékletére előmelegített, dehidra^ tizálandó karbonsavamidot. 152845