152829. lajstromszámú szabadalom • Eljárás bisz-/formilpiridinium-metil/dioxim-dihalogenidek előállítására

3 152829 4 alatt forraljuk, a terméket leszívatjuk és megszárítjuk. A hozam nyerstermékre 41 g, az elméleti 91,5%-a. A termék olvadáspontja kétszeri vízből való átkristályosítás után 202 C°. 2. példa: Dimeitiltioéter-bisz^(4-formilpiridiniu(mklorid-)-dioxim előállítása. 14,75 g (0,123 mól) piridin-4-«ldoximot keverés közben 100 ml nitrometánban oldunk és 55 ml nitrometánhan oldott 8,9 g (0,068 mól) diklórdimetilszulfidot csepegtetünk hozzá lassan a forráspont hőmérsékletén, nitrogéngáz bevezetése közben. 30 perc leforgása alatt barna színű csapadék válik ki. További 8 óra hosszat tartó visszafolyató hűtő alatt való forralás után a nitrometánt ledesztilláljuk és a csapadékot két-két ízben 75 ml alkoholban 30 percig visszafolyató hűtő alatt melegítjük,- majd az anyagot leszívatjuk és szárítjuk. A hozam nyerstermékre 18,0 g, az elméleti 79,6%-a. Vízből való átkristályosítás után a termék olvadáspontja 260—265 C° (bomlás "közben). Szabadalmi igénypont: 5 Eljárás a (II) általános képletű bisz-(formilpiridiniummetil)-dioxim-di'halogenidek előállítására, amely képletben Hal klórt, brómot vagy jódot, X = oxigén vagy kén-10 atomot, —SO— vagy S02-csoportot, míg Y —GH =N—OH csoportot jelent, azzal jellemezve, hogy a mégfelelő piridinaldoximeket, célszerűén a 4-piridinaldoximot, valamely megfelelő oldószerben, főként etanolban, kloro-15 formban, dimetilformamidban vagy nitrometánban oldjuk, majd az oxigén, kén vagy kénoxidok bisz-bróm- vagy bisz-klórmetil-vegyületévél vagy oldószerrel hígított oldatával valamely iners gázatmoszférában, célszerűen 20 nitrogénban reagáltatunk és a képződött reakciótermékekfoől a szennyezéseket adott esetben valamely megfelelő oldószerrel, főként metanollal vagy etanollal kiextraháljuk. 1 rajz, 2 képlet Á kiadásért ielei.i a közgazdasági és Jogi könyvkiadó igazgatója. 6607334Í Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—28 I