152825. lajstromszámú szabadalom • Eljárás finomszemcsés izo- és tereftálsav-poliamidok előállítására

\ 152825 6 A. példa: Polihexametilénizoftálamid/tereftálamid (75/26). 23,85 g difenilizoftaMtot (0,075 mól) és 7,95 g 5 difeniltereftalátot (0,025 mól) 150 ml benzol és 200 ml tetralin elegyében 80 C°-on feloldunk. 11,6 g hexametiléndiamint (0,1 mól) erős kavarás közben hozzácsepegtetünk. 6 óra hosszat 80 C°-on kavarunk. Ezután a hőmérsékletet a ben- 10 zöl ledesztillálása közben lassan 180 C°-ra emeljük, miközben a ledesztilláló benzolt tetralin hozzácsepegtetésével pótoljuk. 3 óra hosszat tartó, 180 C°-on történő utókondenzálás után a polikondenzátumot lehűtés után leszívatjuk 15 és az 1. példa szerinti módon utókezelésnek vetjük ajá. Relatív viszkozitás: 2.3. 5. példa: PoHhexametilénizoftálamid/tereftálamid (75/25). A 4. példában leírt módon járunk el, a tetralin helyett 200 mi Kogasin Il-t használunk. Relatív viszkozitás: 2,0. 6. példa: 7. példa: 20 25 30 Polihexametilénizoftálamid/teref tálamid (50/50). 31,8 g difenilizoftalátot (0,1 mól) és 31,8 g difeniltereftalátot (0,1 mól) 300 ml benzolban 80 C°-on feloldunk. A visszafolyatás hőmérsékletén, erős kavarás közben, 30 perc lefolyása 35 alatt 50 ml benzolban oldott 23,2 g (0,2 mól) hexametiléndiamint csepegtetünk hozzá. Az előkondenzálást 80 C°-on 6 óra elteltével megszakítjuk. Kavaró autoklávba való töltés után 6 óra hosszat 220 C°-on utókondenzálunk, A 40 polikondenzátum utókezelése az 1. példában leírt módon történik. Relatív viszkozitás: 2,6. 45 Polihexametilénizoftálanüd; 31,8 g difenilizoftalátot (0,1 mól) az 1. példa szerinti módon 11,6 g hexametiléndiaminnial előkondenzálunk. A kavaró autoklávban 175 50 C°-on történő utókondenzálást 4,5 óra elteltével megszakítjuk. A polikondenzátum utókezelése az 1. példában leírt módon történik. Relatív viszkozitás: 3,0. .55 8. példa: Polihexaínetilénteref tálamid. 95,4 g difeniltereftalátot (0,3 mól) 900 ml xilolban 80 C°-on feloldunk. 2 óra lefolyása alatt to jó kavarás közben 130 C°-on 300 ml xilolban oldott 34^8 g hexametiléndiamint (0,3 mól) csepegtetünk hozzá. A visszafolyatás hőmérsékletén töríénő előkondenzálást 6 óra lefolyása után megszakítjuk és kavaró autoklávba való g5 áttöltés után nitrogén atmoszférában 300 C°-on további 6 óra hosszat utókondezálunk. A polikondenzátum utókezelése az 1. példa szerinti módon történik. Relatív viszkozitás (1%-os oldat, tömény kénsavban) 1,86. 9. példa: Politetrametilénizoftálamid/tereftálamid (75/25). 47,7 g difenilizoftalátot (0,15 mól) és 15,9 g difeniltereftalátot (0,0(5 mól) 300 ml benzolban a forrás hőmérsékletén feloldunk. Jó kavarás közben 80 C°-on, 150 ml benzolban oldott 17,62 g tetrametiléndiamint (0,2 mól) 20 perc lefolyása alatt becsepegtetünk és az elegyet 6 óra hosszat -forrás közben kavarjuk.- Ezután még 150 ml benzolt adunk hozzá. Kavaró autoklávba való áttöltés után 7 óra hosszat 223 C°-on utókondenzálunk. A polikondenzátum utókezelése az 1. példa szerinti nódon történik Relatív viszkozitás: 2,09. 10. példa: Polidekametilénizoftálamid/tereftálamid (80/20). 50,88 g difenilizoftalátot (0,16 mól) és 12,72 g difeniltereftalátot (0,104 mól) 300 ml benzolban a forrás hőmérsékletén feloldunk. Erős kavarás közben 80 C°-on 100 ml benzolban oldott 34,4 g dekametiléndiamint (0,2 mól) 20 perc lefolyása alatt becsepegtetünk és az elegyet 6 óra hosszat forralás közben kavarjuk. Ezután 2 óra lefolyása alatt a benzolt lassan ledesztilláljuk, miközben 400 ml trimetilbenzol izomer keverékével egyenletesen kicseréljük. A hőmérséklet az iszapos anyagban folyamatosan 164 C-ig emelkedik. Ezen a visszaf olyatási hőmérsékleten még 4 óra hosszat utónkondenzálunk. A polikondenzátum utókezelése az 1. példában megadott módon történik^ Relatív viszkozitás: 4,77. 11. példa: Hexametiléndiamin-etiléndiaminból és izoftálsavból/tereftálsaaiból (75/25) álló keverékpoliamid. 47,7 g difenilizoftalátot (0,15 mól) és 15,9 g difeniltereftalátot (0,05 mól) 300 ml' benzolban a forrás hőmérsékletén* feloldunk. Erős kavarás közben 100 ml benzolban oldott 20,88 g hexametiléndiamint (0,18 mól) és 1,20 g etiléndiamint (0,02 mól) 20 perc lefolyása alatt becsepegtetünk hozzá és az elegyet 6 óra hosszat forrás közben kavarjuk. **A benzolt a 11. példában leírt módon 400. ml dietilbenzollal cseriéljük ki. Ezután 175 C°-on még-4 óra hosszat utókondenzálunk. A polikondenzátum utókezelése az 1. példában leírt módon történik. Relatív visszkózitás: 2,7.