152804. lajstromszámú szabadalom • Eljárás optikailag aktív lizin előállítására
3 152804 4 jának racemizálása és a kapott raoemát ezt követő visszavezetése a körfolyamatba. A kiindulási anyagot előnyösen közel ekvi-' molekuláris, mennyiségű savval reagáltatjuk, majd az így kapott szilárd só és valamely ol- s dószer összehozásával D(—)- vagy L(+)-lizin- . ben dús frakciókat állítunk elő. Így pl. a kiindulási anyag vizes oldatának D(+)-alfafenoxipropionsawal történő reagáltatásával, mely után a vizet pl. bepárlással, porlasztásos 10 szárítással vagy azeotrop desztillálással eltávolítjuk, LD-só és DDHSÓ elegyét kapjuk, melyből oldószerrel végzett szelektív kivonatolással DOD-sóban "dús oldatot és LD-sóban dús szilárd fázist nyerünk. Utóbbiból azután oél- 15 szerűen L(+)-lizint állítunk elő. Oldószerként előnyösen metanolt használunk. A legjobb eredményt akkor érjük el, ha a kivonatolást lényegileg mintegy 35 C° hőmérsékleten végezzük. 2Q Igen jó eredményt érünk el — főleg a végtermék optikai tisztasága szempontjából —, ha a kivonaitolás ellenáramúban megy végbe. 1. példa: 25 146 g DL-lizin és 166 g D(+)-alfa-fenoxipropionsav vizes oldatának porlasztásos szárításával kapott 312 g pórálakú sót Összekeverünk 312 g metanollal. A keveréket 65 C°-on 30 félóráig, majd 35 C°-on egy óráig kavarjuk. A még oldatlan állapotban levő szilárd anyagot az oldatnak szűréssel végzett elkülönítése után 35 C°-on egy-egy óra hosszat adagortként 187 g, majd 250 g metanollal összekeverjük. 35 Végül a szilárd anyagot szűrőn 62^5 g metanollal mossuk. Ilymódon 115,5 g LD-sót kapunk, a kiindulási termékben foglalt L(+)iizinre vonatkoztatott 74% hatásfokkal. E sóból vízben történő oldással, a metanol kíihiaj- 40 tásával és ezt követő, sósavval végzett reagál-^ tatással L(+)-lizin.HCl-t kapunk, melynek fajlagos forgatóképessége [a]20 D = + 2'5,1 (c = 10; 6 N HCl), ami 96,5% optikai tisztaságnak felel meg. 45 2. példa: 312 g száraz sóból álló adagokat, melyeket úgy kaptunk, hogy ekvivalens mennyiségű 50 »DL-lizint és D(+)-alia-fenoxipropionsavat vízben oldottunk, majd az oldatot megszárítottuk, metanollal ellenaramban szelektív kivonatölásnak vetünk alá, ahol Is 'minden adagot három, egymást követő kezelésben részesítünk. 55 Az első és második kezelést olyan metanollal végezzük, amelyben már lizin és D(+)-álfafenoxipropionsav sója van oldva, a harmadik kezelést pedig tiszta metanollal. Az első kezelés szűrlete UD-sóból és DD-^sóból álló, LD- 60 sóban szegény keveréket tartalmaz, melyből a D(+)-alfa-fenoxipropionsavat visszanyerhetjük, míg a lizint racemizálás után visszavezet-A kiadásért felel: a Közgazdasági hetjük a folyamatba. A második kezelés szűrletét egy első. készlettartályban tároljuk, melyet a továbbiakban A tartálynak nevezünk, míg a harmadik kezelés szűrletét egy" második készlettartályban tároljuk, melyet B tartálynak nevezünk. Az egyes sóadagok kezelése a következő: 312 g szilárd sót először az A tartályból származó 880 g folyadékkal összekeverünk. 35 C°-on 35 percig végzett kavarás után megszűrjük, mire 95i2,5 g szűrletet kapunk. A szilárd anyagot ezután a B tartályból származó 860 g folyadékkal összekeverjük és 35 C°-on történő 20 perces kavarás után ismét mefgszűrjük. A szűrletet (880 g) az A tartályban tároljuk és a szilárd anyagot 812 g tiszta metanollal összekeverjük. 35 C°-on végzett 10 perces kavarás után szűrünk/A szűrletet (860 g) a B tartályban tároljuk és a maradókot, nevezetesen 109,1 g szilárd anyagóit és 62,4 g metanolt, vízben oldjuk. Ebből a vizes oldatból a. metanolt kihajtjuk, az oldatot sósavval savanyítjuk és a felszabaduló D(+)-alfa-fenoxipropionsavat toluollal kivonatoljuk. Az így kapott oldat 63,9 g L(+)-lizin.HCl-t tartalmaz, melynek a kiindulási termék L(+)-lizinjére vonatkoztatott hatásfoka 70% és fajlagos forgaitóképessége [O=]20 D = + 27,0 (c = 10; 6 N HCl), ami 99,7%-os optikai tisztaságnak felel meg: Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás optikailag aktív lizinnek vagy valamely vegyületének előállítására D(—)- és L(+)-lizin keverékeiből, pl. raeemáitjailból, optikailag aktív savval való sóképzés alkalmazása mellett, azzal jellemezve, hogy optikailag aktív savként alfanfenoxipropionsav egyik optikai antipódját használjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a kiindulási anyag és közel ekvimolekuláris mennyiségű sav reagáltatásával szilárd sót hozunk létre, melybőroldószeres kezeléssel D(—)-, ill. L(+-)liísinben dús frakciókat állítunk elő. 3. A 2. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy az oldószeres kezeléssel szelektív kivonatolást végezünk. 4. A 3. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a szelektív kivonatolást ellenáramban végezzük. 5. A 2—4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy az oldószer metanol. 6; Az 5. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal * jellemezve, hogy a metanollal a szelektív kivonatolást lényegileg 35 C°-on végezzük. 7. Az 1—6. igénypontok bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy az optikailag aktív sav D(+)-alfa-fenoxipropionsav. és Jogi Könyvkiadó igazgatója z 6606936. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.
