152755. lajstromszámú szabadalom • Eljárás optikai fehérítőszerek előállítására
3 stilbén-származék, mely azután egy másik alkoxi-diklór-s-triazin 1 móljával további reakcióban aszimmetrikusan alkoxilált klór-triazinil-amino-stilbén származékot szolgáltat. Ez a felismerés lehetővé teszi, hogy egyszerű módon olyan aszimmetrikusan szubsztituált triazinil-stilfoén-származékokat állítsunk elő, amelyekben az egyik triazin-gyűrűn alacsony alkoxi-szubsztituens, a másikon pedig hosszabb alkoxi-szubsztituens van. Ugyanis e vegyületek által a textilián kifejtett fluoreszcencia fokozott mértékű, oldhatóságuk viszont ennek ellenére sem csökken számottevően. Ilyen típusú vegyületek gyakorlati alkalmazását azonban mostanáig gátolta az a körülmény, hogy előállításukra csak bonyolult eljárások voltak ismeretesek. A találmány eljárás az I. általános képletű — ahol Rj és R2 legfeljebb 5 szénatomot tartalmazó, egymástól eltérő alkil- vagy alkilén-gyök és X primer amino- vagy ariloxi-jcsoport — optikai fehérítőszerek előállítására 4,4'-diarninostilbén-2,2'-diszulfonsav, 2-alkoxi-4,6-diiklór-s-triaZinok és primer aminők vagy ariloxi-vegyületék felhasználásával. Az eljárás lényege, hogy 4,4'-diamino-stil'bén-2,2'-diszulfonsav nátriumsóját egymást követő két különálló lépésben, két különböző alkoxi-gyököt tartalmazó diklór-s-triazinnal reagáltatjuk, mindkét lépésben 1:1 mólarányban, és az így kapcsolt aszimmetrikus felépítésű közbenső vegyületet savmegkötőszer . jelenlétében reagáltatjuk a primer aminnal vagy ariloxi-származékkal. A reakciót célszerű vizes-alkoholos közegben, előnyösen metanolos vízoldathan végrehajtani. A kondenzációs reakciót a 4,4'-diamino-stilbén-2,2'-díszulfonsay és az első alkoxi-diklór-triazin között célszerű legalább 10 C°-kal, előnyösen 15—20 C^kal alacsonyabb hőmérsékleten lejátszatni, mint a diamino-stilbén-diszulfonsavból keletkezett közbenső vegyület és a második alkoxi-diklór-triazin közötti reakciót. A találmány értelmében célszerűen úgy járunk el, hogy a 4,4'-diamino-stilbén-2,2'-diszulfonsav nátriumsója vízoldatát szobahőmérsékleten reagáltatjuk az egyik alikoxi^diklór-triazinnal, majd 35—40 C°-on a miásiik alkoxi-diklór-triazinnal. A semlegesítés után nyert közbenső vegyületet primer aminnal, vagy ariloxi-származékkal reagáltatjuk savmegkötőszer jelenlétében 80—90 C°-on. A találmány szerinti eljárással előállított új, optikai fehérítőszerként használható vegyületek igen erős fehérítő hatást biztosítanak és egyúttal jó oldhatóságukkal is kitűnnek. A primer aminokkal készített származékok cellulózalapú szálasanyagok, valamint regenerált cellulóz esetében, míg az ariloxi-származékokkal szubsztituált termékek , poliamidok - esetében rendelkeznek kiemelkedően nagy szubsztantivitássál. A találmány szerinti eljárás foganatosítására az alábbi kiviteli példákat adjuk meg. 4 1. példa: 37 g 4,4'-diamiino-stilbén-2,2'-diszulfonsav és 10,6 g nátriumkarbánát 750 ml vízzel készített oldatába beadagolunk 19,4 g ismert módon előállított 2-etoxi-4,6-diklór-s-triazint. A'reakcióelegyet keverjük és a reakció befejeződésekor 18 g ismert módon* készített 2-metoxi-4,6-diklór-s-triazint adunk hozzá. Ezután a hőmérsékletet fokozatosan 35—40r C°-ra állítjuk be és e hőmérsékleten a reakcióelegybe csepegtetünk 100 -nil 10,6 g nátriumkarbonátot tartalmazó vízoldatot olyan ütemben, hogy a pH ne emelkedjen 7 fölé. A becsepegtetés után további 1 órás utánkeyerést alkalmazunk, majd beadagolunk 18,6 g anilint és 16,8 g nátriumihidrogénkarbonátot. A reakcióelegy hőmérsékletét lassan 80— 90 C°-ra növeljük és a keverést további 3 órán át folytatjuk. Ezután a reakcióelegyet szobahőmérsékletre lehűtjük és a terméket 200 g nátriumkloriddal kisózzuk. Szűrés és 5%-os nátriumklorid oldattal végzett mosás után a csapadékot 70 C°-on megszárítjuk. v Ilyen módon 4-(2-metoxi-4-fenilamino-s^triazinil-6-amino) -4-(2-etoxi-4-d3enilamino-s-triazinil-6-amino)-stilbén-2,2'-diszulfonsavas nátriumot kapunk világossárga por alakjában, amelynek vízoldata zöldeskék színben fluoreszkál és előnyösen alkalmazható textiliák, valamint papír fehérítésére. 2. példa: Mindénben az 1. példa szerinti módon járunk el, azonban 2^metoxi-4,6-diklór-s-triazin helyett 20,8 g 2-propO'XÍ-4,6-diklór-s-triazint használunk, és anilin helyett 18,8 g fenolból és 8 g nátriumhidroxidból 100 ml vízzel készített nátriumfenolát oldatot adunk a reakcióelegyhez. Termékként így 4-/2-etoxi-4-fenoxi-s-triazinil-6-amino/-í4'-/2-propoxi-4-fenoxi-s-triazinil-6--amino/-stilbén-2,2'-diszulfonsavas nátriumot kapunk halványsárga por alakjában, amelynek vízoldata kékesífoolya színben fluoreszkál és elő* nyösen alkalmazható textiliák, valamint papír fehérítésére. 3. péla: 50 Mindenben az 1. példa szerinti módon járunk el, azonban 2-etoxi-4,6-diklór-s-triazin .helyett 22,2 g 24»utoxi-4,6-diklór-s-triazint, anilin helyett pedig 12,2 g monoetanolamint használunk. Termékként 4-/2-metoxi-4-(2-hidroxi-etil-55 amino)-s-triazinil-6-amino/-4'-/2-'butoxi-4-(2-Jhidroxi-etil3mino)Hs-triazinil-6-amino/-stiIbén-2,2'-diszulfonsavas nátriumot kapunk világossárga por alakjában, amelynek vízoldata zöldeskék színben fluoreszkál és előnyösen alkalmaz-80 ható textiliák, valamint papír fehérítésére. 4. példa: Mindenben az 1. példa szerinti módon járunk 65 el, azonban 2-etoxi-4,6-diklór-s-triazin helyett 2
