152706. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-szulfanilamido-kinoxalin előállítására

152706 3 bölését és ezért a terméket nehézkes és körülményes tisztítási módszereknek kell elávetni. Azt találtuk, hogy a 2-szulfanilamido-'kinoxalin igen előnyösen, nagy tisztasággal- és jó kitermeléssel állítható elő 2-klór-kinoxalin és 5 szulfanilamid reakciójával káliumkarbonát jelenlétében oly módon, hogy a reakciót dimetilformamid jelenlétében hajtjuk végre. A reakciót előnyösen az oldószer forrpontján, 153 C°-on, tehát a korábban ismert eljárások- 10 nál alacsonyabb hőmérsékleten végezzük el. Az eljárás egyik előnye, hogy lehetővé teszi a 2-klór-kinoxalin és a szulfanilamid ekvimolekuláris arányban való alkalmazását, tehát a szulfanilamid feleslegben való használata kiküszöbölő- 15 dik. A dimetilformamid mind a kiindulási anyagokra, mind a keletkező termékre nézve kiváló oldószer, melegen kitűnően oldja a szulfakinoxali'n káliumsóját is. A találmányunk szerinti eljárás legfőbb elő- 20 nye, hogy a reakcióelegy feldolgozása rendkívül egyszerű módszerrel elvégezhető. A reakció befejeződése után a szobahőmérsékletre hűtött vízzel hígított oldatból a 2-szulfanilamido-kinoxalint valamely savval, előnyösen sósavval ki- 25 csapjuk. A termék közvetlenül, minden további tisztítás nélkül irodalmi olvadásponttal rendelkezik és analitikáikig tiszta. Az eljárással igen magas, 92—97%-os kitermelés érhető el. Elmaradnak a korábbi eljárásoknál szükségsze- 30 rűen alkalmazott nehézkes és körülményes elválasztási, valamint tisztítási módszerek. A termék átkristályosítás nélkül forgalombahozható. Eljárásunk további részleteit a példa ismerteti. 35 Példa: 165 g 2-klór-kinoxalint 450 ml dimetilformamidban 100 C°-on feloldunk, majd 15 perc 40 alatt 172,2 g szulfanilamiddal és 230 g káliumkarbonáttal reagáltatunk oly módon, hogy az utóbbi két komponenst keverés közben, egyforma sebességgel adagoljuk be. A reakciót 155—160 C°-os olajfürdőn 3 óráig keverjük; a keletkezett káliumklorid mint kis mennyiségű szilárd anyag kiválik. A keveréket 100 C°-rá hűtjük és kétszer 170 ml vizet adunk hozzá, mikor a szilárd anyag is feloldódik. Az Oldatot félórán keresztül forraljuk, szobahőmérsékletre hűtjük és a pH-t kb. 1000 ml 2n sósav hozzáadásával 3-as értékre állítjuk be. A kivált csapadékot szűrjük, vízzel alaposan kimossuk és infralámpa alatt szárítjuk. A termék 290 g 2-szulfanilamido-kinoxalin. A kitermelés 96,5%. Op,: 247—249 C°. A termék további tisztítás nélkül alkalmazható coccidiosis kezelésére. Analízis: C% = 55,87. H% = 4,02. N% = = 18,93. S% = 10,56 (elm.: C% = 55,98. H»/0 = = 4,03, N% = 18,65. S% = 10,67). UV-színkép abszorpciós maximuma: 252 és 360 m/t. (A Merck-index VII. kiadása szerint a 2-szulfanilamido-kinoxalin jellemző állandói a következők: olvadáspont: 247—248 C°, ultraibolya színkép abszorpciós maximuma: 252 és 360 m/i.) Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás nagytisztaságú 2-szulfanilamido-kinoxalin gazdaságos előállítására 2-klór-kinoxalin és szulfanilamid káliumkarbonát jelenlétében végrehajtott reakciójával, amelyre jellemző, hogy a reakciót dimetilformamid jelenlétében végezzük el. 2. Az 1. igénypontban ismertetett eljárás foganatosítás! módja, amelyre jellemző, hogy a reakciót 145—160 C°-on hajtjuk végre. 3. Az 1—2. igénypontokban ismertetett eljárás foganatosítási módja, amelyre jellemző, hogy a 2-klór-kinoxalint és a szulfanilamidot ekvimoláris mennyiségben alkalmazzuk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 6606434. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 2