152703. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tetrafluorbenzol-származékok előállítására
152703 13 14 30. példa: 9,88 rész pentafluorbenzolszulfonamidot, 6,8 rész piperidinnek 50 rész vizet tartalmazó keverékével elkeverünk és 30 percen keresztül 90— 5 95 C°-on tartunk. A kicsapódott szilárd anyagot szűréssel elkülönítjük, majd 3 rész nátriumhidroxidnak 300 rész vizet tartalmazó oldatában 50—60 C°-on feloldjuk. A meleg elegyet megszűrjük és a szürlethez 10 rész tömény só- 10 savat adunk. A nyert keveréket ismét megszűrjük és a szilárd maradékot vízzel mossuk, vizes etilalkoholban kristályosítjuk. A kapott 4-N-piperidino-2,3,5,6-tetrafluorbenzolszulfonamid olvadáspontja: 184—185 C°. 15 31. példa: 6,17 rész pentafluorbenzolszulfonamidot és 20 4,95 rész ciklohexilaminnak 50 rész vizet tartalmazó oldatát elkeverünk és 1 órán keresztül 90—100 C°-ra melegítve tartunk. A keveréket azután lehűtjük, majd megszűrjük. A szilárd maradékot vízzel mossuk és vizes etilalkohol- 25 ban kristályosítjuk. A kapott 4-ciklohexilamino-2,3,5,6-tetrafluorbenzolszulfonamid olvadáspontja: 136—138 C°. 30 32. példa: összekeverünk 250 rész 4-N-piperidino-2,3,5,6--tetrafluorbenzolszulfonamidot és 30 rész kalciumfoszfátot és a keveréket 10%-os zselatinnal 35 elegyítjük, majd 16-os lyukbőségű szitán átbocsátva granuláljuk. A granulátumot megszárítjuk úgy, hogy a hőmérséklet 65 C°-ot ne haladja meg, majd 20-as lyukbőségű szitán bocsátjuk keresztül. Azután a granulátumot elő- 40 zőleg 60-as lyukbőségű szitán átbocsátott 75 rész kukoricafceíményítőpor és 1 rész magnéziumsztearát keverékével alaposan elkeverjük. Kapott elegyet a szokásos eszközökkel tablettázzuk. Az így nyert tabletták szájon keresztül 45 használva epilepszia kezelésére alkalmasak. 33. példa: 50 7 rész 4-N-pÍDeridino-2,3,5,6-tetrafluorbenzolszulfonamidot, 0,05 rész vanillint és 20 rész porrá őrölt szukrózt összekeverünk és az így előkészített elegyhez 0,04 rész cetilalkohol kondenzációs termékének és 17 mól arányú etilén- 55 oxidnak 2 rész vizet tartalmazó oldatát adjuk. Az elegyet elkeverjük, 0,15 rész metil-p-hidroxibenzoátot, 0,015 rész propil-p-hidroxibenzoátot, 1,6 rész karboximetilcellulózt és 1,6 rész vizet tartalmazó oldattal, majd annyi vizet adagolunk 60 még hozzá, míg a keverék teljes térfogata eléri a 100 rész térfogatot. Az alapos keverés után egy olyan vizes szuszpenziót kapunk, mely szájon keresztül használva alkalmas az epilepszia kezelésére. 65 34. példa: 250 rész 4~ciklohexilamino-2,3,5,6-tetrafluorbenzolszulfonamid és 50 rész kalciumfoszfát elegyét 10%-os zselatinoldattal megnedvesítünk és 16-os lyukbőségű szitán átbocsátva granulálunk. A granulátumot úgy szárítjuk, hogy a hőmérséklet ne haladja túl a 68 C°-ot, majd 20-as lyukbőségű szitán bocsátjuk keresztül. Ezután a granulátumot előzőleg 60-as lyukbőségű szitán átengedett 15 rész kukoricakeményítő porral és 2 rész magnéziumsztearáttal alaposan elkeverjük. A kapott elegyet a szokásos módon tablettázzuk. A nyert tabletták szájon keresztül használva epilepszia kezelésére alkalmasak. 35. példa: A 34. példa eljárása azzal a különbséggel, hogy az anyag 250 rész 4-N-piperidino-2,3,5,6--tetrafluorbenzolszulfonamidot, 25 rész kalciumfoszfát, 22 rész kukoricakeményítőport és 3 rész magnéziumsztearátot tartalmaz. Az ily módon kapott tabletták szájon keresztül használva epilepszia kezelésére alkalmasak. Megemlítjük, hogy e leírás és igénypontok alapján nem, igényeljük az alábbi vegyületek előállítási eljárását: 2,3,5,6-tetrafluor-szulfanilamid és ennek gyógyászatilag alkalmazható sói, továbbá oly gyógyászati készítmények, amelyek 2,3,5,6-tetrafluor-szulfanilamidot és ennek gyógyászatilag alkalmazható sóit tartalmazzák. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az (1) képletű tetrafluorbenzol-származékok és ezek gyógyszerészetileg alkalmazható sóinak az előállítására, hol R1 hidrogén vagy adott esetben helyettesített alkil-csoport, R2 hidrogén vagy alkil- vagy cikloalkil-csoport vagy R1 és R 2 egymással kapcsolódva a szomszédos nitrogénatommal együtt, adott esetben helyettesített heterociklusos csoport és R3 hidrogén vagy alkil-csoport, azzal jellemezve, hogy a (2) képletű vegyületet vagy ennek sóit, ahol R3 jelentése a fentiek szerinti, az NHIUR 2 képletű aminnal, ahol R1 és R 2 jelentése a fentiek szerinti, reakcióba hozzuk. (1964. február 04.) 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja oly (1) képletű tetrafluorbenzol-származékok előállítására, ahol R1 hidrogén és R2 és R 3 azonos alkil-csoport, azzal jellemezve, hogy a (3) képletű pentafluor-benzolszulfonilhalogenidet, ahol X halogénatom, legalább1 két ekvivalens mennyiségű NH2 R 4 képletű aminnal, ahol R4 alkil-csoport, reakcióba hozzuk. (1964. február 04.) 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja oly (1) képletű tetrafluorbenzol-származékok előállítására, ahol R3 alkil-csoport, azzal jellemezve, hogy a (4) képletű vegyületet vagy ennek sóját, ahol R1 és R 2 jelentése az 1. igénypont szerinti, alkilezzük. (1964. február 04.)
