152701. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 100 C fok fölött lágyuló lineáris termoplasztikus keverékpolieszterek előállítására
5 152701 6 2. példa: Az 1. példában leírt módon járunk el, azzal az eltéréssel, hogy a polietiléntereftalátot már akkor adjuk a keverékhez, amikor a reakciókeverék hőmérséklete éppen 280 C°-ot ér el. A kapott végtermék lágyulási pontja 131 C°, fajlagos viszkozitása 1,126 és színe ugyancsak enyhén sárgás. Az elért magas polikondenzációs fok ellenére a termék oly rideg, hogy enyhe kalapácsütésekkel felaprítható. 3. példa: 4—5. példa: Az 1., illetve 3. példát megismételjük, azzal az eltéréssel, hogy a hozzáadott polietiléntereftalát mennyisége 43,2 g (kb. 40 súly% az elméletileg keletkező poliarilészter mennyiségére vonatkoztatva), illetve 54 g (kb. 50 súly% az elméletileg keletkező poliarilészter mennyiségére vonatkoztatva). A polikondenzáció időtartama a polietiléntereftalát hozzáadása után 4, illetve 3 3 /i óra, a végtermék lágyulási pontja 131, illetve 126 C°, fajlagos viszkozitása 0,92, illetve 0,842. Mindkét gyanta csak enyhén zavaros, világossárga színű, kemény és rideg. Ha az 1. és 3—5. példákban leírt gyanták lágyulási pontját összetételük függvényében ábrázoljuk, görbét kapunk, mely szerint megfelelő extrapolálás után, egy kb. 55 súly% polietiléntereftalátfoól és kb. 45 súly% poliarilészterből álló gyanta várható lágyulási pontja 100 C°. A 6. példaként az 1. példában leírt eljárással előállított fenti összetételű gyanta lágyulási pontja 102 C°, 0,832 fajlagos viszkozitás mellett. 7—8. példa: E példákban az 1., illetve 3. példában leírt módon járunk el, azzal az eltéréssel, hogy a reakciókeverékhez polietiléntereftalát helyett; 20, illetve 30 súly% — az elméletileg keletkező poliarilészter mennyiségére vonatkoztatva — polietiléntereftalátizoftalátot [tereftálsav/izoftálsav mólarány 60/40] adunk, melynek fajlagos viszkozitása 0,83. Az így kapott polikondenzátumok lágyulási pontjai 0,730, illetve 0,710 fajlagos viszkozitás mellett 147, illetve 137 C°, melyek az 1. és 3. példa szerinti gyantákéval gyakorlatilag megegyeznek. Külső megjelenésük és mechanikai tulajdonságaik tekintetében ugyancsak az 1., illetve 3. példában leírt gyantáknak felelnek meg, azzal az eltéréssel, hogy a 7. és 8. példa szerinti gyanták az 1. és 3. példákban megadott gyantákkal ellentétben különféle oldószerekben, mint pl. klórszénhidrogénekben tisztán oldódnak. 9—10. példa: E példákban használt adagok és az eljárásmód is megfelel az 1., illetve 3., továbbá a 7., illetve 8. példában leírtaknak, azzal az eltéréssel, hogy glikolpoliészterként egy 25 mól% tereftálsavból, 25 mól% izoftálsavból. 40 mól% neopentilglikolból és 10 mól% etilénglikolból álló, 0,860 fajlagos viszkozitású keverék polikondenzátumot használunk. A végtermékek lágyulási pontjai 143, illetve 136 C°, 0,700, illetve 0,705 fajlagos viszkozitás mellett, tehát ugyancsak megegyeznek az 1., illetve 3. és 7., illetve 8. példákban leírt gyantákéval. A 9. és 10. példa szerinti gyanták valamivel erősebben elszíneződöttek, mint a korábbi példákban leírtak, Ennek oka valószínűleg a neopentilglikol neim megfelelő tisztasága. Azonban ezek a gyanták is kemények és jó mechanikai tulajdonságokkal rendelkeznek; oldhatóságuk megfelel kb. a 7., illetve 8. példákban leírt gyantákénak. 11—12. példa: Míg az előző példákban a poliarilészter összetétele állandó volt [tereftálsav/izoftálsav/szénsav mólaránya 50/40/5] és a hozzáadott glikol-poliészter minőségét és mennyiségét változtattuk, a 11., illetve 12. példa a poliarilészter összetételének csekély befolyását mutatja a végtermékek tulajdonságaira azonos dialkoholpoliészterek hozzáadásakor. A 11. példában alkalmazott kiindulási anyagok mennyisége: 23,8 g (0,075 mól) difeniltereftálát, 66,8 g (0,21 mól) difenilizoftalát, 3,42 g (0,018 mól) difenilkarbonát, 68,4 g (0,3 mól) biszfenol-A, 90 mg antimonoxid és 120 mg trifenilfoszfit; az e kiindulási anyagokból keletkező poliarilészter ezek szerint 25 mól% tereftálsav-, 70 mól% izoftálsav- és 5 mól% szénsav-maradékot tartalmaz. A 12. példában a 11. példában alkalmazott difeniltereftalát- és difenilizoftalát mennyiségeket kicseréljük egymással, úgyhogy a 12. példa szerinti poliarilészter 70 mól% tereftálsav-, 25 mól% izoftálsav- és 5 mól% szénsav-maradékot tartalmaz. E poliarilészterekhez az 1. példában közelebbről ismertetett állapot elérése után mindenkor 21,6 g polietiléntereftalátot adunk és további 3 3 /i óra hosszat 280 C°-on és 0,2 Torr nyomáson utókondenzálunk. A 11. példa szerinti gyanta lágyulási pontja 141 C°, 0,688 fajlagos viszkozitás mellett; a 12. példa szerinti gyanta fajlagos viszkozitása 0,713 és lágyulási pontja 148 C°. Mindkét gyanta szívós, kemény, enyhén zavaros, világossárga tömeg, melyek alig különböznek az 1. példában leírt gyantától. 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Az 1. példát megismételjük oly módon, hogy 15 21,6 g polietiléntereftalát helyett e poliészterből 32,4 g-ot adunk hozzá, ami a poliariíésztér elméletileg várható mennyiségére vonatkoztatott kb. 30 súly%-nak felel meg. A polikondenzációs idő a polietiléntereftalát hozzáadása után 20 4 Vi óra, 280 C° hőmérsékleten és 0,2 Torr vákuumnál. A végtermék fajlagos viszkozitása 0,861, a lágyulási pont 139 C°. A gyanta enyhén szüfkéssárga, kicsit zavarosabb, mint az 1. példában kapott, nagyon kemény és rideg. 25 3
