152672. lajstromszámú szabadalom • Eljárás koncentrált komplex műtrágya előállítására
3 152672 4 víz hozzáadásával az azeotrophoz közeli értéknek megfelelő összetételre hozzuk, majd desztŰlációval az oldószertől elválasztjuk. A desztillált termék két rétege, vízre és oldószerre válik szét, míg a desztillációs maradék pedig koncentrált animóniumfoszfát-amimónijumnitrát oldatból áll, melyben a N : P arány 12 :12. Ezt ismert módszerekkel szilárd vagy folyékony műtrágyává dolgozhatjuk fel. A találmány szerinti eljárás egy másik foganatosítási módja szerint a savanyú kivonatot közönséges hőmérsékleten vízzel kimossuk. A salétromsav és foszforsav oldószerre és vízre vonatkozó különböző megoszlási számai folytán az első mosóvíz foszfoirsavtartalma nagy lesz, ez ammonolizálás és desztilláció útján oly komplex műtrágya előállítását teszi lehetővé, melyben az N : P arány egynél kisebb, míg a második mosóvizet magas salétramsavtartakna folytán ismét az extrafcciós körfolyamatban alkalmazhatjuk. Ha ritka fiöldfiémtartalmú természetes foszfátot használunk a feltárásihoz, akkor az oldószerékikel végzett extrakeió során a finomítványban a ritkaföldifémek foszfátjait csapadékalakban nyerjük ki. Az így nyert ritkaföldfémsűrítmény koncentrációja és hozama hasonló a természetes kőzetből fluormientesítés és részleges semlegesítés során kapott oldattal. A desztilláció vagy mosás útján visszanyert oldószer a gyártási körfolyamatba visszavezethető és felhasználható. A kálciumnitrát oldatot (finomitvány) a ritkaföldfémek foszfáticsapadékának eltávolítása után, ismert módszerrel szerneséziett kalciumnitráttá vagy a nitrogénoxidok visszanyerésére hőbontással salétromsavra dolgozzuk fel. A találmány szerinti eljárás előnyeit az alábbi pontokban foglaljuk össze: 1. Változó N : P vagy N : P : K arányú, koncentrált, 80% feletti vízoldható foszfátot tartalmazó műtrágya előállítása kénsav felhasználása és gipsz melléktermék képződése" nélkül. 2. Különleges minőségű acélok felhasználásának csökkenibési lehetősége a gyártási berendezésben, a feltárás, extrakeió és desztillálás során alkalmazott alacsony hőmérséklet folytán. 3. A kálciumnitrát lehűtésével járó kristályosítási szakasz kiküszöbölése. 4. A kivonat desztiliálása és töményítése során alacsony nyomású gőz felhasználásának lehetősége. 5. Ritkaföldtfem-tartalmu természetes foszfátok' felhasználása esetén ritkaföldfém-sűrítmény műtrágyával való együttes kinyerése. 6. A komplex koncentrált műtrágyák gyártástechnológiájának egyszerűsítése a foszforsav előállítási fázis kikapcsolásával. 7. Híg ammóniaoldatdk ammonolizálás során való felhasználásának lehetősége. A következőkben a találmány szerinti eljárás alkalmazására példát ismertetünk. Példa 100 g Kolaapatit koncentrátumot (összetétele 39,0 g P2 O s és 1 g ÍR 2 0 3 ritka földfémoxidok) 5 252 g 50%-os salétromsavval feltárunk. Az oldhatatlan maradék kiszűrése után 230 ml oldatot kapunk, amelynek összetétele a következő: 36,5 g P2O5, 120 g összsalétromsav, melyből 18 g szabad salétromsav, valamint 0,95 g 10 TR2O3. A kapott oldatot összesen 575 ml n-Jbutilalk'ohollal többszöri extrakiciónak vetünk alá. A buitanolhoz 29 g 50%-os salétromsavat vegyítünk. 660 ml kivonatot kapunk, ennek összetétele a következő: 30 g P2O5, 65 g össz-15 salétromsav és 172 ml finomitvány, ez 6,5 g P2C>5-t és 85 g összsalétromsavat tartalmaz, melyből 4 g szabad salétromsav. A kivonatot 22 g ammóniával semlegesítjük (20%-os ammóniaoldatot használunk fel, a pH-20 érték 3,5). 290 ml víz hozzáadása után és az azeotrop elegy desztiliálása után kapott desztillációs termék két fázisra válik szét: 638 ml oldószerre és 176 ml vízre, a desztillációs maradék 242 ml, amelynek összes P2 05-tartalma 25 28,8 g, összes nitrogéntartalma pedig 29,8 g (nitrátos és ammónia nitrogén). A maradék 97%4>an amcmóniumcitrátban oldható összes P20s-JÖt és 95%-ban vízoldható összes P2C>5-öt tartalmaz. Az N:P koncentráció 30 aránya 12,3 :11,9. A finomitvány oly csapadékot tartalmaz, amely szűrés, mosás és szárítás után 2 g súlyú, és TR2 0 3 tartalma 27%. A finomitvány szűrés után mintegy 40% 35 kalciumnitrátot tartalmaz és gyengén savas kémhatású. Szabadalmi igénypontok: 40 1. Eljárás koncentrált komplex nagy vízoldható foszfáttartalmú műtrágyák előállítására, azzal jellemezve, hogy a fosztfátos kőzet feltárása során nyert foszforsavat és salétromsavat tartalmazó keverék kalciumnitráttól való 45 elválaszrtását környezeti hőmérsékleten, salétromsavval megsavanyított, vízzel részben elkeverhető alkoholokkal és ketonokkal, célszerűen n-butilalkohollal, tercier butilalkohollal, metiletilketonnal vagy ciklohexánnal való extrak-50 cióval végezzük, majd a kapott savas kivonatot amimionolizáljuk, azeotropos desztillációval az oldószert visszanyerjük, a nyeredéket, vagyis az ammóniumfoszfátot és ammóniumnitrátot tartalmazó koncentrált szuszpenziót visszavezet-55 jük a folyamatba és komplex, koncentrált nitrogén-foszfor tartalmú műtrágyákká dolgozzuk fel, míg a kalciuminitrátot tartalmazó oldatot nitrogéntartalmú műtrágyává vagy salétromsavvá alakítjuk át ismert módon. G0 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a savas kémhatású kivonatot közönséges hőmérsékleten vízzel mossuk, és az így nyert savas kémhatású foszforsav és salétromsav változó arányú 65 mennyiségeit tartalmazó különböző mosóvizeket %
