152671. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új, nagyhatású gázkromatográfiai hordozók előállítására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGALATI TALÁLMÁNY Bejelentés napja: 1965. I. 30. (MA—1433) Közzététel napja: 1965. IX. 22. Megjelent: 1966. VI. 15. 152671 Szabadalmi osztály: 80 b 9 Nemzetközi osztály: C 04 b Decimái osztályozás: Feltalálók: Fuohs Pál aki. vegyészmérnök, Veszprém, 65%, Dr, Szepesy László oki. vegyészmérnök, Budapest, 25%, Simon Ferencné oki. vegyészmérnök,Veszprém, 10% Tulajdonos: Magyar Ásványolaj és Földgáz Kísérleti Intézet, Veszprém Eljárás új, nagyhatású gázkromatográfiai hordozók előállítására Gázfcromatográfiai hordozók előállítására alapanyagként leginkább kovaiöldet használnak. Ez alapanyag felhasználásával két típusú hordozót .állítanak élő: fehér és rózsaszín hordozókat. A fehér hordozó előállítására a kovaföldet 2—3% alkália, irodalmi adatok szerint leggyakrabban nátriuimikanbanát hozzákeverése után 900 C° körüli hőmérsékleten kalcinálják. A rózsaszín hordozó előállítására a kovaföldet ugyancsak 900 C° körüli hőmérsékleten, de adalék hozzáadása nélkül kalcinálják. E két típus, nemícsalk színéiben, hanem sajátosságaiban & felhasználási területében is lényegesen eltér egymástól. A fehér hordozók lágyabb, kisebb felületű, kevésbé aktív anyagok, s előnyösen használhatók poláros vegyületek elemzésiére alkalmas kolonnákban. A rózsaszín hordozók keményebb, nagyobb felületű aktívabb anyagok, amelyek apoláros vegyületek elemzésére nagyon hatásos kolonnákat szolgáltatnák, de poláros vegyületekhez csak speciális nedvesítők alkalmazása mellett használhatók. A találmány olyan új gázkromatográfiai hordozó előállítására irányul, amely poláros és apoláros vegyületek elemzésére egyaránt alkalmas, s emellett a gázlkrornatográfiai hordozókkal szemben támasztott egyéb követelményekét is jól kielégíti. Találmányunknak az a lényege, hogy 2 mmen aluli, előnyösen legfeljebb 0,5 mim szemnagyságú kovaföldet nátriuimkarbonát vagy más alkália vizes oldatával olyan arányban elegyítünk, hogy az elegy szárazanyag-tartalmára vonatkoztatott nátriiumkarbonát-tairtalom 3—20, 5 előnyösen 8% legyen. Az oldószerül használt vizet olyan mennyiségben alkalmazzuk, hogy az elegy sűrű, de jól keverhető pépet képezzen. E pépet alapos keveréssel végzett homogenizálás után 150—300 C° közötti hőmérsék-10 le;ten addig szárítjuk, míg nedvességtartalma 20—30%Hiia csökken, majd ismert módon 40— 120, célszerűen 50—80 fcg/om2

nyomáson taiblettázzuk és a tablettákat ikiizzítjuk. A kapott tabletták kezelésük közben nem 15 porlódnak^ de kézzel könnyen morzsolhatok. A tablettákat 750—850 C° hőmérsékleten 5—8 óra hosszat izzítva, majd összetörve alapjában fehér, némi rózsaszín árnyalatú hordozót lkapunk. Azt találtuk, hogy a késztermék tulajdonságai kedvezőbbek, ha a szárítást két lépcsőben végezzük akként, hogy az első lépcsőben a pép nedvességtartalmát 150—300 C° közötti hőmérsékleten csupán 40—50%-ra. csökkentjük, ezt az előszájrftott anyagot előbb 2—3 mim lyukméretű szitán áttörjük és csak azután szárítjuk tovább ugyancsak 150—300 C°-on a kívánt 20—30% nedvességtartalomig. Azt találtuk továbbá, hogy ha a kovaföldáo alkália elegy 10—20%-át 0,2 mm-en aluli, elő-20 25 152671