152648. lajstromszámú szabadalom • Eljárás heptametilénimin-alkilguanidin-származék előállítására
152648 -klóretilaminhidrókloriidot és 600 ml aoetont mérünk be. Keverés közben az aceton forráspontján tartjuk 8 órán át, a szervetlen sókat lehűtés után kiszűrjük és ledesztilláiljuk az aoetont. A maradékot meglúgosítjuk 30%-os 5 vizös nátriumihidroxiddal és petroléterrél 5 részletben extraháljuk. A petrolétert ledesztilláljuk és a maradékot vákuumban desztilláljuk. 30 Hgmim-en, 70—77 C°-on 68,2 g heptamietilénimin desztillál át, majd 15 Hgmm-en 96—115 10 Cc -on minimálisan 48,6 g 2-aminoétil-heptametil'énimin desztillál le. A regenerált heptametiléniniinnal megismételjük a reakciót. össznyeredak: 78,1%. Törésmutató: n20 D : 1,4831. 15 Keverővel és visszafolyó hűtővel felszerelt gömlblomibikban 113 g (1 mól) heptametilénimint és 59 g (0,5 mól) klóretiliaminhidrdkloridot 600 ml absz. alkoholban, az etilalkohol forráspontján 8 órán át keverünik. Lehűlés után a kivált 20 sókat kiszűrjük, ledesztilláljuk az alkoholt és a maradékot 25%-os vizes nátiriunihidroxiddal lúgosítjuk, ós 6X100 ml petroléterrel extraháljuk. A petrolóter ledesztillálása után a maradé- 25 kot előbb 30 Hgmm-re desztilláljuk 70—78 C°i ' közötti hőmérsékleten, ékkor 65 g heptametilénimint kapunk, majd a desztillálást 15 Hgmm-en folytatva, 35,5 g 2-aminoetil-heptametiléniimint nyerünk. Nyeredék: 50,8%. A regenerált heptametilénimint további reakciókhoz használjuk fel. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárók N-(2-guanidinoetil)-<heptametilénimin, illetve szervetlen savakkal képezett sói előállítására, amíelyré jellemző, hogy heptamietilénimint béta^ialogén-etilaminnlal vagy sójával, célszerűen nátrium jodid jelenlétében reagáltatunk1 , a keletkező halogénsavat valamely bázissal megkötjük, a kapott N-(2-aminoetii)-heptametilénimint — adott esetben valamely szervetlen savval sóvá alakítva — nitrozogiuanidinnal reagáltatjuk, végül a kapott termiéklet adott esetben szervetlen savval ismert módon sóvá alakítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, melyre jellemző, hogy legalább az egyik lépést, célsaerűen a teljles szintézist poláros oldószerben, előnyösen vízben, 100 C° alatti hőmérsékleten hajtjuk végre. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 6606086. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 3
