152613. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új bisz-piridil-metil-diszulfid előállítására
5 152613 6 abszolút etanolban képzett szuszpenziójához csepegtetjük 10—15 C°-on 10 perc leforgása alatt. Szobahőmérsékleten fél óra hosszat való állás után az oldatot 15 percig 40'—50 C°-on melegítjük, végül 80 ml vízre öntjük. A bisz-[5,6,7,8-tetrahidro-5J hidroxi-l-metil-6,8-dioxa-izokinolil-!(4)-metil]diszulfidból álló csapadékot leszívatjuk, vízzel mossuk és semleges alumíniumoxidon való kromatografálás útján tisztítjuk. Olvadáspontja: 155 C°. A kiindulási anyag a következőképpen állítható elő: 3 g 3-klórmetil-4-formil-5^hidroxi-6-metilpiridinből és 10 ml 40%-os vizes formaldehid oldatból álló keveréket 30 percig 70 C°-on melegítjük. A lehűtés után kapott 5,6,7,8-tetraihidro-4--klór-metilH5-hidroxi-l-metil-6,8-dioxa-izokmolint nem telített nátriumhidrogénkarbonát oldat hozzáadása útján kicsapjuk. Etilacetátból való átkristályosítás után nyert szabad bázis olvadáspontja 135 C°. Az ennek megfelelő hidrogénklorid só olvadáspontja etanol/éter elegyéből való átkristályosítás után 108 C°. Szabadalmi igénypont: Eljárás új, I képletű bisz-piridil-metil-diszulfid, valamint savas addíciós sóinak és kvaterner 5 sóinak előállítására, azzal jellemezve, hogy a) a II képletű bisz^[4-formil-34iidroxi-2-metilpiridil-j(5)-metil]diszulfidet, vagy a Ha képletű diszulfonsavbétain származékát formaldehiddel 10 reagáltatjuk, vagy b) a III képletű 5-halogénmetil-2-metil-piridin származékot, amely képletben X halogént, célszerűen klórt vagy brómot jelent, valamely 15 szervetlen diszulfiddal, célszerűen nátriumdiszulfiddal reagáltatjuk, vagy c) a IV képletű 5,6,7,8-tetrahidrOH54ndroxi-4--merkapto-metil-l-metil-63-dioxa-izokinolint oxidálószerekkel kezeljük és adott esetben 20 d) az I képletű vegyületet szokásos módon valamely fiziológiailag elviselhető savas addíciós sóvá vagy valamely fiziológiailag elviselhető kvaterner ammóniumsóvá alakítjuk át. 1 rajz, 4 képlet A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó Igazgatója 6605770. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.
