152541. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új szulfamidok előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1965. I. 20. (SA—1603) Amerikai Egyesült Államokbeli elsőbbsége: 1964. I. 22. és 1964. VI. 15. Közzététel napja: 1965. VII. 22. Megjelent: 1966. IV. 15. 152541 Szabadalmi osztály: 12 q 1—13 Nemzetközi osztály: C 07 c4 Decimal osztályozás: Feltaláló: Dr. Houlihan William J. vegyész, Mountain Lakes, New Jersey, Amerikai Egyesült Államok Tulajdonos: Sandoz A. G. cég, Basel, Svájc Eljárás új szulfamidok előállítására A találmány tárgya: eljárás az I általános képletű vegyületek előállítására — ebben a képletben Rj—R5 azonosak vagy különbözőek lehetnek, és hidrogén- vagy klóratomot jelentenek azzal a megkötéssel, hogy közülük leg- 5 alább az egyik klóratom, R6 pedig hidrogénatom vagy egy 1—4 szénatomos alkilcsoport. Az I általános képletű vegyületekhez a találmány értelmében úgy juthatunk, hogy egy II általános képletű benzilamint — ebben a 10 képletben Rt—R 5 jelentése azonos a fent megadottal, R6 ' pedig egy 1—4 szénatomos alkilcsoport — vagy egy Ha általános képletű benzilamint — ebben a képletben Rx —R 5 jelentése azonos a fent megadottal — szulf amiddal 15 reagáltatunk. Ezenkívül az la általános képletű vegyületek — ebben a képletben Rx —R 5 és R 6 ' jelentése azonos a fent megadottal — a II általános képletű vegyületeknek szulfurilkloriddal és az 20 így kapott III általános képletű vegyületeknek — ebben a képletben Rx —R 5 és R 6 ' jelentése azonos a fent megadottal — ammóniával való reagáltatása útján is előállíthatók. Végül az Ib általános képletű vegyületek — 25 ebben a képletben Rí'—R4 ' azonosak vagy különbözők lehetnek, és hidrogén- vagy klóratomot jelenthetnek — a IIb általános képletű vegyületeknek — ebben a képletben RÍ'—R4' jelentése azonos a fent megadottal — szulf a- 30 middal való reagáltatása útján állíthatók elő. A II, ill. IIb általános képletű benzilaminokat célszerű a szulfamiddal egy tercier amin oldószerként való jelenlétében 50 és 250, előnyösen 55 és 125 C° között, például visszafolyató hűtő alatt a reakciókeverék forráspontján reagáltatni. Tercier aminként a találmány értelmében alifás, aromás, aralifás vagy kevert alifás-aromás aminők, továbbá nitrogéntartalmú bázisos heterociklusos vegyületek, mint például rövidszénláncú alkilpirrolok, piridinek, kinolinok stb., jöhetnek számításba. A IIa általános képletű primer benzilaminoknak szulfamiddal való reakciója célszerűen vizes etanolban visszafolyató hűtő alatt hajtható végre. A II általános képletű vegyületeknek szulfurilkloriddal és a III általános képletű vegyületeknek ammóniával való reakciója a szerves kémiában ezekre a műveletekre általánosan ismert módszerek szerint hajtható végre, az ammóniával való reakció célszerűen 0 C° alatti hőmérsékleten. A találmány szerinti eljárások egyike szerint kapott I általános képletű vegyületek azután önmagában ismert módon elkülöníthetők a reakciókeveréktől, és megtisztíthatók, például desztillációval, átkristályosítással és/vagy kromatográfiai úton. Amennyiben a II és Ha általános képletű ki-152541
