152500. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aromás aminok előállítására
"í? 152500 aktorba óránként 100 rész o-toluidinre számított 5 súlyrész nitrotoluolt táplálunk. A reaktorból az 1. példában; leírt anilin és víz desztillálásához hasonló módon toluidin és víz desztillál el. A kondenzátor hőmérsékletét úgy állítjuk be, hogy a kondenzátum kb. 80 C°-on lépjen ki. Innen elválasztó edénybe kerül, ahol ugyancsak 80 C° hőmérsékletet tartunk fenn. A nedves toluidines termék kb. 4% vizet és nyomokban tisztátlanságokat tartalmaz, melyek hasonlóak az l„-,2., 3. példákban leírt, az anilintermékben talált tisztátlanságokhoz. Az anilinhez hasonló módon kezeljük, amennyiben a felesleget visszavezetjük a reaktorba. 6. példa: Az 5. példában leírt eljárást megismételjük azzal az eltéréssel, hogy megolvadt p-toluidint adunk a reaktorba (olvadáspont 43 Cc ) és folyamatosan p-nitrotoluolt adagolunk. A terméket elválasztás után alkalmas hőmérsékletszabályozással a berendezésen való áthaladás ideje alatt folyékony állapotban tartjuk. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás primer monoamino egymagú aromás vegyületek előállítására mononitro egymagú aromás szénhidrogének folyékony fázisban folyamatosan végrehajtott hidrogénezésével, azzal jellemezve, hogy a primer monoamino egymagú aromás vegyület koncentráció ját a folyadékfázisban legalább 95 súly%-on tartjuk, a hidrogénezést a reakcióelegy látszólagos forráspontján 100 atm.-t meg nem haladó nyomáson végezzük, a reakcióhő legalább egy részét a reakcióelegy elpárologtatásával eltávolítjuk, a gőzökből keletkező kondenzátumból a vizet elkülönítjük és szükség esetén a kondenzált primer monoamino aromás vegyület egy részét a reaktorba állandó feltételek fenntartása végett viszszavezetjük. 2. v Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a folyadékfázisban a primer monoamino egymagú aromás vegyület koncentrációját 100 súly% lehető kd»' zelébe állítjuk be. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás -&íganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a 5 peakcióhőt részben a reakcióelegy elpárologd tásával és részben a reakcióelegy hűtött felület tel való érintkeztetésével távolítjuk el. 4. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve,,.. 10 hogy a reakciótermék elpárologtatási sebességét -,, a képződési sebességnél nagyobbnak választjuk és az amintermék oly részét a reakcióedénybe visszavezetjük, amely az amintermék' elpárologtatási sebességének és képződési sebességének 15 a különbsége. 5. Az 1., 2. vagy 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az amintermék elpárologtatási sebességét a képződési sebességgel egyezőnek választjuk. t 20 6. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy katalizátorként hordozóra vitt nikkelt használunk. 7. Az előző igénypontok bármelyike szerinti 25 eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakcióelegyhez oly szerves bázist adunk, amelynek bázisossága nagyobb, mint a primer egymagú aromás vegyület bázisossága. 8. A 7. igénypont szerinti eljárás foganatosí-30 tási módja, azzal jellemezve, hogy a reakcióelegyhez alkanolamint adunk. 9. A 8. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy alkanolaminként monoetanolamint, dietanolamint vagy tri-35 etanolamint használunk. 10. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezére, hogy az eljárással kapott primer monoamino egymagú aromás vegyület anilin. 40 11. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a hidrogént feleslegben alkalmazzuk és a felesleget a reakcióedénybe visszavezetjük. 12. A 11. igénypont szerinti eljárás foganato-45 sí tási módja, azzal jellemezve, hogy a hidrogénfelesleget a lehető legkisebb értéken tartjuk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvlüadó igazgatója. 6605527. zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 4
