152354. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tóriumnak ritkaföldfémektől való elválasztására ioncserével
152354 légben adagolás biztosítja azt, hogy az oldat a levegővel érintkezve se oxidálódjék ismét. A fenti feltételeket célszerűen a S02 gáz bevezetés, vagyis az oldatnak S02 -dal való telítése elégíti ki. A redukált oldatot kereskedelmi erősen savas kationcserélő műgyantaoszlopon átvezetve először a Th halad át anionos komplex formájában, és csak a Th nagy részének áthaladása után indul meg a ritkaföldfémek távozása az oszlopról. Az így kialakított eljárásnak az eddig ismert eljárásokkal szemben a következő előnyei vannak: 1. A tóriumnak a ritkaföldfémektől való elválasztását — kationcsere alkalmazásával — egy lépésben oldja meg, közhasználatú vegyszerek felhasználásával. Ismeretes, hogy a tóriumércek (pl. monazithomok). feltárására a leg^ gazdaságosabb módszer a kénsavas feltárás, melynek terméke — 2 M szabad savra beállítás után — közvetlenül alkalmazható elválasztásra. 2. Redukálószer, pl. kéndioxid vagy hidrazinszulfát alkalmazása az oldatban levő Ce4+ ionok redukálására praktikus és gazdaságos, ugyanakkor a tóriumot nagy tisztaságban szolgáltatja. 3. Kéndioxid alkalmazása különösen célszerű, mivel sem a S02 , sem a redukció folyamán keletkező termékek nem zavarják az elválasztás folyamatát. Továbbá a kéndioxid felesleg — vagyis az oldat telítése — lehetővé teszi az elválasztásnak normális levegő-atmoszférában való lefolytatását, mivel megakadályozza a Ce3+ ionok visszaoxidálását. A találmány szerinti eljárásunk részleteinek megvilágítása céljából az alábbi példát közöljük. Az elválasztásra 9,7 cm belső átmérőjű, 10 liter Varion KS típusú erősen savas kationcserélő műgyantával töltött ioncserélő oszlopot készítettünk elő oly módon, hogy azt 2 M H2 S0 4 -val mostuk át. Ezután vittük fel 516 g monazitnak 6 liter térfogatra hígított és ebben az állapotban 2 M szabad kénsavtartalmú oldatát 4,8 l/óra átfolyási sebességgel. Ennek lefolyása után 31,5 liter 2 M kénsavval mostuk az oszlopot, végül a regenerálást 3 M H2 S0 4 -val hajtottuk végre. Az elválasztás figyelemmel kísérése az effluenst szedőkbe fogtuk fel és a frakciókat egyenként megelemeztük. A kísérlet adatait a következő táblázat tartalmazza: 10 15 20 25 30 35 40 45 50 s "3 ej ej e o fi« H 0) •1—9 43 a xn CA íO 0 T3 ^ ° ^ s * "k tO M B £ t/3 i> J2 ÍM *0 73 co is <N ^-_ o -5 ci :0 13 O T3 CD 2 «• O M ti 9> O N ->3 •G S CO 0«H g8 K S £ * ° ín « M 1. 2,25 0,02 0,07 24 0,05 2. 1,80 1,73 0,00 100 3,11 3. 1,80 4,18 0,00 100 7,53 4. 1,80 4,10 0,00 100 7,37 5. 1,80 3,93 0,00 100 7,07 6. 1,80 0,67 2,93 19,0 1,20 7. 1,50 0,39 6,74 5,5 0,59 8. 2,00 0,32 10,71 2,9 0,65 9. 1,00 0,59 12,84 4,4 0,60 10. 1,00 0,42 10,82 3,8 0,43 11. 1,50 0,64 10,89 5,6 0,97 12. 1,50 0,41 12,68 3,1 0,62 13. 1,50 0,12 9,55 1,2 0,17 14, 1,50 0,06 5,41 1,0 0,08 15. 1,00 0,06 6,53 0,9 0,06 A 2—5. sz. szedők tartalmának egyesítésével, kétszeresére hígításával és oxálsavval végrehajtott leválasztással, végül izzítással a ThO2 -0t fehér színben, nagy tisztaságban nyertük ki. Ily módon a Th2 -re vonatkozó kitermelés 82,2%. A kísérlet során a 2—5 szedőkben kapott tórium olyan tisztaságú, hogy azt közvetlenül fel lehet használni az ismert módszerekkel reaktortisztaságú tórium előállítására. Szabadalmi igénypontok: 1 .Eljárás tóriumnak ritkaföldfémektől való elválasztására, azzal jellemezve, hogy a kiindulási anyagból kénsavas oldatot képzünk, a képződött oldatban jelenlevő Ce(IV) vegyületet valamely redukálószerrel redukáljuk, majd kationcserét hajtunk végre. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az alkalmazott kénsavas oldat koncentrációját 2 mól szabadsav tartalom körüli értékre állítjuk be. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy redukálószerként kéndioxidot használunk fel. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy ioncserélőként erősen savas jellegű kationcserélő gyantát használunk fel. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó Igazgatója 658466. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bájtat utca 21—23. 3
