152270. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3,5-dinitroszaligeninszármazékok, valamint e vegyületek hatóanyagként tartalmazó kártevőirtószer-készítmények előállítására

152270 15 elméiéti hozam 58,2%-a), amelynek olvadáspontja 87—88 C°. Benzolból történő átkristályosítás után a termék 88—89 C° állandó olvadáspontot mutat. 13. példa: 2-etoximetil-4,6-dinitro-fenil-(l)-acetát előállítása 19,8 g (0,080 mól) 2-etoximetil-4,6-dinitro-fenol és 9,0 g (0,088 mól) trietilamin (ez utóbbi helyett ugyanilyen moláris mennyiségű piridint is alkalmazhatunk) 300 ml absz. benzollal készített oldatához 2—5 C° hőmérsékleten, 1 óra alatt, keverés közben hozzácsepegtetjük 6,1 g (0,080 mól) acetilklorid 100 ml absz. benzollal készített oldatát. Az elegyet ezután szobahőmérsékleten 20 óra hosszat állni hagyjuk. A kristályos alakban levált hidrokloridot ezután leszívatással eltávolítjuk, a szüredéket telített vizes nátriumhidrogénkarbonátoldattal, majd ezt követően vízzel kirázzuk, magnéziumszulfáton szárítjuk és vákuumban csaknem szárazra pároljuk be. A maradékot petroléterrel eldörzsöljük. A képződött kristályokat leszívatással elkülönítjük és megszárítjuk. Ily módon 20,6 g (0,0724 mól) terméket kapunk (az elméleti hozam. 90,5%-a), amelynek olvadáspontja 72,5—74 C°. Benzolból történő átkristályosítás után 74—75 C° állandó olvadáspontú terméket kapunk. 14. példa: 16 logénatomot, hidroxilcsoportot vagy —ON02

csoportot jelent, — ill. ezek sóit (I) általános képletű vegyületekké, nevezetesen — adott esetben behelyettesített — karbonsavakkal, karbon-S savhalogenidekkel, karbonsavanhidrídekkel vagy keténekkel karbonsavészterekké; szervetlen savhalogenidekkel benzilhalogenidekké; — adott esetben behelyettesített —• foszforsav-, tiofoszforsav- vagy foszforsavamidhalogenidekkel a 10, megfelelő foszfortartalmú észterekké; sókkal éterekké vagy kétszeri átalakítással más kationokkal alkotott sókká; szerves halogenidekkel, dialkilszulfátokkal, alkoholokkal vagy alkoholátokkal, fenolokkal vagy fenolátokkal éterekké; 15 alkoholátokkal vagy a (II) képlet szerinti szabad fenolokkal reagáltatva sókká alakítjuk át, amikor is az (I) képletben X és Y jelentése a következő lehet: 20 X: halogénatom, —ON02, — OCOR, —OCONHR, R 33 48,4 g (0,20 mól) 2-etoximetil-4,6-dinitrofenol, 16,8 g (0,20 mól) 3-amino-l,2,4-triazol és 16,3 g emulgátor elegyét 244,4 g ciklohexanonban több óra hosszat melegítjük 60 C° hőmérsékle- 40 ten. Ennek során homogén oldatot kapunk, amely vízzel való hígítás után, hektáronként 1—2 kg hatóanyagnak megfelelő mennyiségben alkalmazva, igen jó herbicid hatást mutat. 45 -OCON< R' 25 O(S) , vagy —O—C <f (észte-O(S)—R rek), vagy pedig —OR (éterek); 30 Y: hidrogénatom vagy Kt+ (az alap-fenolok és sóik), vagy —R (éterek), vagy pedig —COR, R -CONHR, —CON -SO,R, R' p O(S) ^-OR O(S)-R c \ —p O(S) \ O R (N< \ R' h vagy — -R c \ (észterek), O(S)-R 15. példa: 66,8 g (0,28 mól) 2-etoximetil-4,6-dinitrofenolt és 31 g emulgátort keverés közben hozzáadunk 60 g (0,28 mól) 2-klór-4-etilamino-6-izopropilamino-triazin 476 g ciklohexanonnal készített oldatához. 15—20 perc múlva tiszta oldatot kapunk, amelyet a sóképzés teljessététele céljából még 6—7 óra hosszat melegítünk 60 C° hőmérsékleten. Az így kapott oldat vízzel való hígítás után, hektáronként 1—2 kg hatóanyagnak megfelelő mennyiségben alkalmazva, igen jó herbicid hatást mutat. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás 3,5-dinitroszaligenin-származékok előállítására, azzal jellemezve, hogy (II) általános képletű vegyületeket — e képletben X' hámig Kt+ bármilyen sóképzésre alkalmas kationt, pl. valamely egy- vagy többvegyértékű fém-50 kationt, ammónium-iont, valamiely szerves fémvegyület kationját vagy pedig valamely szerves, esetleg heterociklusos amin kationját jelentheti, mimellett R, R' és R" alkilcsoportot (amely lehet egyenes vagy elágazó vagy gyűrűs 55 szénláncú, telített vagy telítetlen, helyettesítetlen vagy pedig halogénatommal, nitro-, hidroxil-, amino-, ciano-, —COO-alkil-, aril- vagy helyettesített aril-csoporttal helyettesítve is lehet, mimellett az adott esetben helyettesített 60 alkil-lánc egy hetero-atommal meg is lehet szakítva vagy pedig az adott esetben helyettesített alkil-lánc és az adott esetben szintén helyettesített aril-helyettesítő közé egy heteroatom is lehet beiktatva) vagy árucsoportot ßü (amely adott esetben helyettesítve is lehet) je-