152193. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kártevőirtószerek hatásának meghosszabbítására
7 152193 8 100—150, célszerűen 100—130 C-on és kb. 100 torr csökkentett nyomáson addig melegítettük, amíg az illető hozzáadott anyag kb. 90—99,5%-a ismét eltávozott. Ezután az így kézélt kovasavhordozóból 3—3 g-ot 4 g dimetildiklórvinilfoszfáttal kevertünk, és csavaros kupakú palackokban 31 napig 20, 35, ill. 50 Cf-on tartottunk. Ezután meghatároztuk az a), b) és c) készítmények százalékos dimetildiklórvinilfoszfát-veszteségét. Összehasonlító készítményként (K) szolgált az a) alatt leírt szilikagélhordozó (Hl— SIL) 3 g-jának 4 g dimetildiklórvinilfoszfáttal való ugyanolyan körülmények között tartott keveréke, amelyet azonban nem előkezeltünk ammónia vagy más vegyület hozzáadásával. Az eredmények kitűnnek az alábbi táblázatból: 1. táblázat A kovasavhordozó előkezelésére hasznát vegyület Százalékos hatóanyagveszteség 31 napi állás után A kovasavhordozó előkezelésére hasznát vegyület 20°-on 35°-on 50°-on K — a) ammónia b) NH2 —NH 2 -H 2 0 c) piperidin 28,3 0,8 6,0 2,4 51,9 16,4 24,0 19,3 67,5 52,3 53,4 52,7 d) Az a) alatt közelebbről meghatározott kovasavból (HI—SIL) 50 g-ot 5- g fenilkarbamidnak 50 g dimetildiklórvinilfoszfáttal készült oldatával kezeltünk. e) Az a) alatt közelebbről meghatározott kovasavból (HI—SIL) 45-ot 3 g 2-nitrodifenilaminnak 45 g dimetildiklórvinilfoszfáttal készült oldatával kezeltünk. f) Az a) alatt közelebbről meghatározott kovasavból (Hl—SIL) 45-ot 2,5 g szalicilaldoximnak 47,5 g dimetildiklórvinilfoszfáttal készült oldatával kezeltünk. g) Az 2. alatt közelebbről meghatározott kovasavból (Hl—SIL) 45 g-ot 2,5 g szalicilsavamidnak 47,5 g dimetildiklórvinilfoszfáttai készült oldatával kezeltünk. Az így kapott d)—g) mintákat csavaros kupakú palackokban 31 napig 20, 35, ill. 50 C°-on tartottuk. Ezután meghatároztuk a d)—g) készítmények százalékos dimetildiklórvinilfoszfátveszteségét, összehasonlító készítményként (K) szolgált az a) alatt leírt szilikagélhordozó (Hl— SIL) 3 gvjának 4 g dimetildiklórvinilfoszfáttal készült, ugyanolyan körülmények között tartott keveréke, amelyet azonban nem előkezeltünk más vegyület hozzáadásával. Az eredményeket a 2. táblázatban közöljük: h) 20 g Hl—SIL-t 2 g etiléndiaminnal kevertünk, néhány órát állni hagytuk, majd 120— 130 C°-on és 50—80 torr nyomáson 15 órát szárítottuk, egy napig nyitva állni hagytuk, ezután 23 g dimetildiklórvinilfoszfáttal (DDVP) kevertük, végül zárt csavaros kupakú palackokban 35 C°-on 31 napig állni hagytuk. A kezdeti és végső elemzést jodometriásan végeztük. 2. táblázat A kovasavhordozó előkezelésére hasznát vegyület Százalékos hatóanyagveszteség 31 napi állás után A kovasavhordozó előkezelésére hasznát vegyület 20°-on 35°-on 50°-on K — d) fenilkarbamid e) 2-nitrodifenilamin f) szalicilaldoxim g) szalicüsavamid 28,3 5,0 6,3 3,6 8,6 51,9 20,0 17,8 21,5 20,1 67,5 48,5 44,3 48,3 68,3 i) 20 g Hl—SIL-t 2 g anilinnal kevertünk, néhány órát állni hagytuk, majd 120—130 C°-on és 50—80 torr nyomáson 15 órát szárítottuk, egy napig nyitva állni hagytuk, ezután 23 g 20 dimetildiklórvinilfaszfáttal (DDVP) kevertük, végül zárt csavaros kupakú palackokban 35 C°on 31 napig állni hagytuk. A kezdeti és végső elemzést jodometriásan végeztük. \ k) 20 g Hl—SIL-t 2 g trietilaminnal kever-25 tünk, néhány órát állni hagytuk, majd 120— 130 C°-on ós 50—80 torr nyomáson 15 órát szárítottuk, ezután 23 g dimetildiklórvinilfoszfáttal (DDVP) kevertük, végül zárt csavaros kupakú palackokban 35 C°-on 31 napig állni hagytuk. 30 A kezdeti és végső elemzést jodometriásan végeztük. összehasonlító készítményként (K) szolgált az a) alatt J.eírt szilikagélhordozó (Hl—SIL) 3 g-r jának 4 g dimetildiklórvinilfoszfáttal készült, 35 ugyanolyan körülmények között tartott keveréke, amelyet azonban nem előkezeltünk más vegyület hozzáadásával. Az eredményeket a 3. táblázatban közöljük: / 40 3. táblázat A kovasavhordozó előkezelésére használt vegyület Százalékos hatóanyagveszteség 31 napi állás után 35 C°-on K — h) etiléndiamin i) anilin k) trietilamin 52,7 18,2 27,7 18,3 Hasonló eredményeket kaptunk, amikor kovasavhordozóként az AEROSIL vagy ZEOSIL néven forgalomban levő termékeket használtuk. 55 2. példa: 4—4 g dimetildiklórvinilfoszfátot kevertünk a következő vegyületek 1—1 g-jával: 60 a) maleinsavanhidrid, b) ftálsavanhidrid, c) 'benzoésavanhidrid, d) ecetsavanhidrid, e) boröstyánkősavanhidrid. 85 Ekkor az a), c) és d) vegyületek esetében 4
