152139. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kondenzációs termékek előállítására aceton-formaldehidből

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1963. XII. 29. (FA—555) Közzététel napja: 1965. I. 23. Megjelent: 1965. XII. 01. 152139 Szabadalmi osztály: 39 c Nemzetközi osztály: C 08 g1 Decimái osztályozás: . eltalálok: 'aag Theodor vegyészmérnök, Wolfen, Dr. Köhler Willy vegyész; Dessau, Német Demokratikus Köztársaság Tulajdonos: VEB Farbenfabrik Wolfen cég, Wolfen, Német Demokratikus Köztársaság Eljárás kondenzációs termékek előállítására aceton-formaldehidből Az aceton formaldehiddel való kondenzációja ismeretessé vált és itt a reakciókörülményektől függően igen különböző termékek képződnek. Az első kondenzációs lépés során a monometilolacetonhoz. jutnak, ha ' pl. káliumkarbonát. jelenlétében feleslegben alkalmazott i

acetonnal kondenzálást végeznek !(IDRP 223207). A metilolvegyület akkor képződik, ha . á kiindulási anyagok ekvivalens mennyiségeit 60°C alatti hőmérsékleten és 10 pH 'érték felett (DRP 544887) vagy nyomás alatt, katalizátor nélkül 200°C-ig együtt kondenzálják. Sok mész jelenlétében végzett kondenzáció esetén szarúszerű, -többnyire erősen elszíneződött termékek keleti kéznek. Enyhe reakciókörülmények között ezenkívül anhidroénneaneptit vegyület is kép' ződik csekély mennyiségben (Berichte 27, 1089 oldal). Ismeretes az is, hogy alkáliák mint katalizátor behatására az aceton önmagában is különböző polimerizációs vagy kondenzációs termékek képződése közben reagál. Ezáltal pedig az előállítani kívánt metilolvegyületek minősége romlik és a hozam, csökken. Azt találtuk, hogy ha a kondenzációt két lépésiben vezetjük, akikor mólonkénit a kívánt mennyiségű, vagyis 1—4 metilolcsoportot tartalmazó aceton-formaldehid kondenzációs termékek állíthatók elő, jó minőségben és csaknem elméleti hozammal. Az első lépésben a kondenzációt 8—9 pH értéken és 20°C alatt végezzük. A második lépésiben pedig további alkalikus katalizátor hozzáadása után a pH értéket 10—12-re állítjuk be és a kondenzációt 60 °C feletti .hőmérsékleten' teljéssé tesszük. A 5 mólonként kívánt metilolcsoportok számától függően a kondenzációt megfelelő ekvivalens arányok között hajtjuk végre. A kapott termékek a gumi- és műanyagiparban öregedésgátlószerekként alkalmazhatók. 10 További alkalmazási lehetőségek a papír- textil- és bőriparban adódhatnak. 1. példa 15 20 25 30 800 g 30%-os formaldehidoldatot és 116 g aoetont viszünk reakcióba, amiköris keverés és hűtés közben klb. 5 g oltott mésszel a pH-t 8,5 értékre állítjuk be. 10—20°C közötti hőmérsékleten 5 óra hosszat keverjük a reakcióelegyét, majd kb. 30 g mésszel a pH értéket Il-re állítjuk be. A 'hűtést megszüntetjük, mikoris a hőmérséklet 1—2 óra leforgása alatt 70—75°C-ra emelkedik, majd ismét csökkenni kezd. Ezt követőért 1 óra hosszat utánkeverést végzünk, a reakció-elegyet kénsavval semlegesítjük, lehűtjük és szűrjük. Végül a vizet vákuumban ledesztilláljuk. Víztiszta viszkózus maradékként oly terméket nyerünk, amelyben 1 mól termékre számítva 3,7—3,8 metilolcsoport esik. A hozam: 330—350 g. 152139