152114. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szerves fluorkovasavak sóinak előállítására
% 1 3 1. példa 42 g etiltrifluorszilánt vezetünk be .79 g jéggel hűtött, koncentrált vizes ammóniumfluőrid oldatba, a képződött nyálkás kristálykását leszivatjuk, kevés jeges vízzel és végül 1:1 vízmetanol eleggyel mossuk és. P9O5 felett szárítjuk. Analízis [(NH^CaHsSiFg)] Számított: N: 14,89%, F: 50,48%, C: 12,76%, H: 6, 96% Talált: N: 15,3%, F: 50,6%, C: 12,80%, H: 7,4% A kapott vegyület 2 %-os kb. 40 ml NH4 F-os vizes átlátszó oldatába feleslegben koncentrált káliumkloridot adagolunk, a kapott nyálkás kását leszivatjuk, vízzel, végül metanollal mossuk és P2O5 felett szárítjuk. • Selymesen csillogó termék analízise: [K2i(C2 H 5 SiF 5 )] Számított: F: 41,26%, K: 33,95%, C: 10,43%, H: 2,18% Talált: F: 40,8%, K: 33,4%, C: 10,6%, H: 2,6% 2. példa 8 g (NH4 ) 2 (CH 3 SiF 5 )-t 32 g vízben oldjuk, majd 11 g 20 C°-on telített vizes NaCl oldattal hozzuk össze, az azonnal kiváló nyálkás csapadékot erőteljes rázassa! finoman eloszlatjuk, leszivatjuk, és hatszor kevés jeges vizzel mossuk. A gyakorlatilag kloridmentes selymesen csillogó, finoman kristályos anyagot foszforpentoxid felett szárítjuk. Analízis [Na2 (CH 3 SiF 5 )] . Számított: C: 6,52% H: 1,64% F: 51,6% Talált: C: 6,58% H:, 1,9 % F: 50,8% 3. példa 6 g vízben oldott 4 g tetraetilammóniumfluorid jéggel hűtött oldatába feleslegesen metiltrifluorszilánt vezetünk be. A súlynövekedés 2,'5. g. Az oldatot szobahőmérsékleten foszforpentoxid felett besűrítjük. A kristályos vegyület salétromsav vagy sósav hozzáadására felhabzik. CH3 SiF 3 szaga érezhető. Az anyag nedves levegőn szétfolyik, és a vizes oldatból alkohol hozzáadására sem válik ki több csapadék. 4. példa 7,5 g 30%-os vizes LiCl oldathoz 41 g (NH4 ) 2 (CH3SÍF5) 20%-os vizes oldatával hozzuk össze, a képződő fehér csapadékot erőteljesen átrázzuk és gyorsan leszivatjuk. CH3 SiF 3 fejlődik. A csapadékot kevés jeges vizzel kloridmentesre mossuk és P2 O s 'felett exszikkátorban szárítjuk. Az Li2 (CH 3 SiF 5 )-re számított analízis azt mutatja, hogy a terméket nyers állapotban nyertük ki. Számított: C: 7,9% H: 1,99% Talált: C: 2,6% H: 0,98% •2114 • > . .4 ' 5. példa . 2n BaCl2 , ill. 2n CaCl2 oldatot 25%-os (NH 4 ) 2 (CH3 SiF 5 ) vizes oldatával hozzuk össze, amikoris 5 fehér csapadék válik ki. A fluorszilán egyre jobban érezhető szaga azt mutatja, hogy bomlás áll be. A bloridmentes száraz csapadék báriumvegyület esetében a következő elemzési értéket mutatja: 10 Analízis: [Ba(CH 3 SiF 5 )] Számított: C: 4,36% H: 1,10% Talált: C: 0,9 % H: 0,4 % Kalciumvegyület esetében a következő elem-15 zési értéket lehetett megállapítani: Analízis [Ca(CH3 SiF 5 )] Számított: C: 6,74% H: 1,69% Talált: C: 0,68% H: 1,2 % Hasonló reakció figyelhető meg MgCl2 fel-50 használása esetén is. 6. példa 5 g (NH4 ) 2 (C 6 H 5 SiF 5 )-t 20 g 2%-os NH 4 F ol-25 datban oldunk és feleslegben telített konyhasóoldatot adunk hozzá. Az azonnal kiváló nagytérfogatú csapadékot erős, keveréssel vagy rázassál fonoman eloszlatjuk, leszivatjuk, kevés jeges- vízzel Ci-mentesre mossuk és foszfor-30 pentoxid felett szárítjuk. Erős ásványi savak beadagolására olajos fázis válik le, és erős feniltrifluorszilán szag érezhető. 7. példa 35 100 g 45%-os ammóniumfluoridoldathoz 4S perc leforgása alatt rázás közben 30 g metiltriklórszilánt csepegtetünk be. A rekacióedényt biztonsági palackon keresztül 25 g 45%-os NH4 F 40 oldatot tartalmazó mosópalackkal kötjük össze. A reakció során a lombikban kiváló NH^Cl-t leszivatjuk. Ha szüredékhez 166 g metanolt adunk, akkor 95 g finomkristályos só esik ki, amelyet metanollal mosunk, és a foszforpent-45 oxid felett szárítjuk. Megsavanyításra metiltrifluorszilán válik ki felhabzás közben. A mosófolyadék feldolgozása esetén a komplexsóra számított hozam növelhető. 50 8. példa Vízmentes káliumfluoridet csőbe töltünk és szobahőmérsékleten metiltrifluorszilánt vezetünk. a csövön keresztül. A csőnek a fluorszilán 55 áramlás irányában mutatkozó fokozódó erős felmelegedése mutatja az abszorpció mérvét. A kísérlet befejezése után a só vízben nem oldható, oldható azonban sósavban, mimellett CH3 SiF 3 fejlődik. 60 Szabadalmi igénypont: 1. Eljárás szerves fluorkovasavak sóinak előállítására, azzal jellemezve, hogy szerves tri-65 fluorszilánokat hidrogénfluorid sóival reagálta-Z
