152098. lajstromszámú szabadalom • Eljárás katalizátorok előállítására
5 3. példa: 260 g réznitrátot és 31 g báriumnitrátot feloldunk 900 ml vízben. Az oldatot közel forrásig melegítjük, és hozzáadjuk 151 g ammőnium-dikromát és 225 ml 2, 8 ü / ü -os ammóniumhidroxid vízzel 900 ml-re kiegészített oldatához. A keletkezett csapadékot leszűrjük, vízzel mossuk, és összekeverjük egy olyan alumínium-oxidhidrát-géllel, amelyet 435 g alumíniumnitrát [Ali(OH):! • 9H2 0] 800 ml vízzel készített oldatából 800' ml 28%-os ammónium-hidroxiddal választottunk le és vízzel kimostunk. A keveréket szárítjuk és 350—400 C°-on hőkezeljük. A hőkezelés hőfokugrás nélkül végrehajtható. A kapott katalizátor jele: V. Forgó autoklávba bemérünk 120 g furfurolt ;;C S H 4 0 2 ) és 1,2 g V jelű katalizátort. A hidrogénezést 250 att nyomáson és 160 C°-on végezve olyan terméket kapunk, amely 99,8% furfurü-alkoholt (C.-yHoO^) és 0,2° '„ furfurolt tartalmaz. Ha a hidrogénézést hasonló körülmények között, de a II jelű katializátorral végezzük, a termékben 31% át nem alakult furfurol mellett csak 69% furfurilalkoholt találunk. 4. példa: 297 g réznitrátot feloldunk 900 ml vízben, majd melegen hozzáfolyatjuk 225 ml 28%-os ammónium-hidroxid és 151 g ammónium-dikromát vízzel 900 ml-re kiegészített oldatához. A keletkezett csapadékot szűrjük és mossuk, majd hozzákeverünk 1Í2O0 g finoman porított cink-karbonátot. A keveréket 300—350 C°-on hőkezeljük. A hőkezelés során hőfokugrás nem tapasztalható. A kapott katalizátor jele: VI. Forgó autoklávba bemérünk 120 g orto-nitro-etilbenzolt és 3 g VI jelű katalizátort. A hidrogénezést 280 C°-on és 80 att nyomáson 75% hidrogént és 25% nitrogént tartalmazó gázeleggyel végezve, az alábbi összetételű terméket kapjuk: 97 súly% ortp-aimino-etilbenzol, 1,0 súly% arto-nitro-etilbenzol, 2 súly% gyanta és polimerizátum, A hidrogénezést ugyanilyen körülmények között végezve, de a II jelű katalizátort alkalmazva, a termékben csupán 75% az orto-amino-etilbenzol, 20% az orto-nitro-etilbenzol és 5% a gyanta és polimerizátum. 5. példa: Forgó autoklávba bemérünk 120 g sztearinsav-ni trd.lt '(ÍC17H35N) és 8 g I jelű katalizátort. A hidrogénezést 250 C°-on 25 att nyomáson 50% nitrogént, és 50% hidrogént tartalmazó gázeleggyel végezve olyan terméket kapunk, amelynek 95%-a sztearil-aminból, 5%-a pedig sztearinsav-nitrilből áll. Ha az I jelű katalizátor helyett teljesen azonos feörülmények között a II jelű katalizátort alkalmazzuk, olyan terméket kapunk, amelyben csak 40% az amintartalom (és ezen belül is "2090 •3 csekély a primer aminők mennyisége), és 60% az átalakulatlan sztearinsav-nitril mennyisége. 6. példa: 5 58 g nikkel-nitrátot [Ni<iNO;>)2 • 6H2 0] oldunk 80 mi desztillált vízben, és a kapott oldatot lassan hozzáadagoljuk 34 g ammónium-karbonát KNH/,)2 CO;5 • H2 0] 200 "ml vízzel készített 10 oldatához. A keletkező csapadékot leszűrjük és vízzel mossuk. Egyidejűleg 65 g alumíniumnitrátból [Ai(!NO;s );r 9H2 0], 45 g 50%-os vízüveg-oldatból és 150 ml vízből oldatot készítünk, amelyből először híg salétromsav, majd 15 vizes ammónia segítségével a pH értéknek 6,5-ről 7,l-re való lassú emelésével leválasztunk egy aiumíniurn-szilicium-oxidhidrát gélt. Ezt a gélt is szűrjük és vízzel mossuk. A két leszűrt csapadékot dörzstálban homogenizáljuk, a ka-20 pott masszát szárítjuk, majd 400 C°-on hidrogénáramban hőkezeljük. A hőkezelés során túlhevülés nem lép fel. A kapott katalizátor jele VII. 58 g nikkel-nitrátot [N.ü(!N03 ) 2 • 6H2 0] 80 ml • 25 desztillált vízben oldunk, és az oldatot dörzstálban salétromsavval kezelt 50 g kovafölddel dörzsöljük össze, amíg a keverék homogén nem lesz, Ezután a keveréket lassan hozzáadagoljuk 34 g ammónium-karbonát MNH4 ) 2 CO 3 -H 2 0] 200 3ü ml vízzel készített oldatához. A keletkező csapadékot szűrjük, vízzel mossuk és szárítjuk. Az így kapott anyagot, amely szokványos ipari zsírkeményítő katalizátor, felhasználás előtt 400 C°-on hidrogénáramban redukálni kell; a re-35 dukció erősen exoterm reakció, amelynek során túlhevülés előfordulhat. A kapott katalizátor jele: VIII. 200 g napraforgóolajat 'CjócLszáma: 127) és 3 g VII jelű katalizátort mérünk be forgó auto-40 klávba, amelyet 150 C°-;ra melegítünk és hidrogénbázzal 1 att-re töltjük fel. A hidrogénezés után kapott termék jódszáma: 3. Ha a hidrogénezést a VIII jelű katalizátorral végezzük, a kapott termék jódszáma 15. Ez azt 45 mutatja, hogy a találmány szerinti eljárással előállított katalizátor jelentősen nagyobb aktivitású. 7. példa: 50 45.67 g tállium-oxidot (T12 0 3 ) és 54,6 g vanádium-pentoxidot Í(V2 OS) dörzscsészében finoman elporítva összekeverünk. Az így kapott port összekeveri ük 60 g nedves, iszapolt kao-55 linnal. A nyert pépet szárítjuk, majd 450 C°on levegő jelenlétéiben hőkezeljük. A hőkezelés során túlhevülés nem lép fel. Az így előállított katalizátor jele: IX. 45,67 g tallium-oxidot '(ÍTI2O3) és 54,6 g va-60 nádium-pentoxidot Í(V2 OŐ) dörzscsészében finoman elporítva összekeverünk. A keveréket 450 C°-on levegő jelenlétében hőkezeljük. Ekkor erősen exoterm reakcióban vanádium-pentoxid tartalmú tallium-vanadil-vanadát képződik, 65 amelynek összegképlete egyértelműen nem ad-
