152087. lajstromszámú szabadalom • Eljárás terfenilek katalitikus redukálására

15208'; fehér kristályos anyagot kapunk, o. p. 62—63 C°. Kristályosítási veszteség 10—15%. Az ace- , ton lehajtása után a nyersanyag visszanyerhető. Analízis t 87,02 87,20 HS

2 t 12,98 13,10 A 20%-ban keletkezett olajat, amelyből 0 C°on kristályok már nem váltak le, vákuumdesztilláljuk fp! 130 C°. 2. példa: p-diciklohexilbenzol előállítása. 50 g paraterfenilt 350 ml ciklohexánban 5 g Raney nikkel katalizátorral 100 C°-on, 80 atm. kezdő nyomáson hidrálunk. Az elegy a szükséges mennyiségű hidrogént 3 óra alatt veszi fel. Az oldószer lehajtása után 50 g (94%) fehér kristályos anyag marad vissza. Acetonból átkristályosítva olvadáspont: 102—103 C°. 3. példa: 1,4-diciklohexil ciklohexán előállítása. 50 g paraterfenilt 350 ml ciklohexánban 5 g Raney nikkel katalizátor jelenlétében 120 e'en, 100 atm. kezdő nyomáson hidrogénezünk. A reakció 5 óra alatt fejeződik be. A katalizátor leszűrése után az oldószert vízfürdőn lehajtjuk és az olajbal kivált kristályokat azonnal szűrjük, így 29 g fehér kristályos anyagot kapunk, amelyet acetonból átkristályosítunk, o. p. 160—161 C°. Analízis 87,02 87,11 Hs2 t 12,98 13,24 IS 20 25 30 35 40 A szűréssel nyert olaj kevés acetonnal eldörzsölve bedermed. Szűrjük, a kristályokat metanollal mossuk. 24 g fehér kristályos anyagot kapunk, melyet acetonból átkristályosítunk, o. p. 51—52 C°. Analízis Cs 87,02 Hs2 87,11 t 12,98 12,92 10 Össztermelés a két izomerre 98% 4. példa: o-terciklohexán előállítása. 100 g o-terfenilt 600 ml abs. alkoholban 5 g Raney nikkel katalizátor jelenlétében 100 atm. kezdő nyomáson, 120 C°-on hidrogénezünk. A számított mennyiségű hidrogént 3 óra alatt vette fel. Az oldószer lehajtása után visszamaradó 102 g olajat vákuumdesztilláltuk, fp! 134—135 C°. 92 g tiszta olajat kaptunk, termelés 85,4%-os. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás orto-, méta- és paraterfenil, vagy ezek elegy ének hidrogénezésére, azzal jellemezve, hogy katalizátorként Raney nikkelt használunk, a hidrogénezést nem hidrogéneződő oldószerben — mint pl. alkohol, ciklohexán, alkilciklohexán, dekalin, 80—300 C°-on forró egyenes vagy elágazó szénláncú telített szénhidrogének, vagy ezek keverékében — vagy anélkül — 1O0 atm., vagy annál alacsonyabb kezdő nyomáson és 100—120 C°-on végezzük. 2. Az előző igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a hidrogénezést csak 1/3, vagy 2/3 részben hajtjuk végre. Á kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója B56696. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest-V., Balassi Bálint utca 31—23.