152050. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új naftalinszármazékok előállítására

152050 radéknak éteres mosásával és szárítással kapjuk. A felsorolt pikrátokat a bázis etanolos oldásával, pikrínsav etanolos oldatának hozzáadásával, az elegy szűrésével, a szilárd maradék etanolos mosásával és szárítással kapjuk. Járulékos R1 RS szubsztituensek Bázis OlvadásKristályosítási R1 RS a naftalinvagy só pont C° oldószer(ek) magban H t-butil — hidrogénoxalát 230 vizes etanol H 2-hidroxi-l,l'-dime• til-et.il — bázis 148 etanol H izobutü __ hidroklorid 166—168 víz H izopropil 4-klór hidrogénoxalát 186—188 etanol H etil — bázis 109—110 ciklohexán H s-butil — bázis 60,5—61 hexán metil metil — bázis 82—83 petrol éter (60—80 C°) metil izopropil — pikrát 120—122 etanol H 2-hidroxietil — bázis 84 hexán etil 2-hidroxietil — pikrát 157—158 etanol 2-hidroxi2-hidroxietil — pikrát 161—163 etanol etil T 3-morfolinopropil — bázis 89—91 ciklohexán 2-(3,4-di-metoxi— hidrogén-209 víz/propanol fenil)-etil oxalát izopropil 4-metil bázis 90—91 ciklohexán izopropil 5-dimetilszulfamoil hidroklorid 190—193 butanol ^•~* izopropil 5,8-diklór bázis 115 ciklohexán P-i-uutil s-butil — hidrogénoxalát 160—161 etanol 2-propoxietiI — hidroklorid 105—107 etilacetát benzil — hidroklorid 169 etilacetát/etanol i allil hidroklorid 148 etilacetát/etanol 2. példa: Az 1. példában használt l-klór-3-(l-na£toxi)-2-propanol helyett l-klór-3-(2-naitoxi)-2-propanol alkalmazásával hasonló módon 1-izopröpilamino~3-(2-naftoxi)-2-propanolt kapunk, olvadáspont 138—140 C° (etanolból kristályosítva). Az 1. példában használt izopropilamin helyett t-butilamin alkalmazásával hasonló módon 1-t-butilamino-3-(2-naftoxi)-2-propanolt kapunk, olvadáspont 120 C°. 45 50 55 3. példa: 2,3 rész l~klór-3-(l-naftoxi)-2-propanolt és 2,6 60 rész l-metil-3-fenilpropilamint 10 órán keresztül 90—100 C°-on melegítünk. Az elegyet ezután lehűtjük, 50 rész vízzel hígítjuk, 2n sósavval megsavanyítjuk és megszűrjük. A szilárd maradékot 50 rész 2n nátriumhidroxid oldattal 65 és 50 rész éterrel összerázzuk. Az elegyet elválasztjuk, az éteres fázist vízmentes magnéziumszulfáton megszárítjuk, szűrjük és bepároljuk. A maradékot 50 rész etilacetátban feloldjuk, és éteres sósavoldatot adunk hozzá. Az elegyet megszűrjük, a szilárd maradékot etilacetáttal mossuk, megszárítjuk és metanol és etilacetát . elegyéből kristályosítjuk. Ily módon l-(l-metil--3-fenilpropilamino)-3-(l-naftoxi)-2-propanol-hidrokloridot kapunk, olvadáspont 162—164 C°. 4. példa: 1,84 rész l,2-epoxi-3-naftoxi-propánt és 1,7 rész izopropilamint visszafolyatás közben 16 óra hosszat melegítünk. Az elegyet 25 rész 2-n sósavval megsavanyítjuk és 50 rész. éterrel mossuk. A vizes oldatot ezután 0 C°-o-n 50 rész 2n nátriumhidroxid oldathoz adjuk és a keletkező elegyet megszűrjük. A szilárd maradékot vízzel mossuk, megszárítjuk, maid ciklohexánbol A