151987. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új piperazinszármazékok előállítására

15198? 20 ml alkoholban oldjuk, hidegen szűrjük, és a szüredékhez 400 ml acetont adunk. Az eleinte ragacsos kiválás hűtőszekrényben megszilárdul. Ekkor szűrjük, és acetonnal mossuk. 15,85 g 1,4--bisz-(2'-oxi-3'-metoxifenilmetil)piperazin 2HCl-t kapunk, melynek op-ja: 210 C° (bomlás közben). N = 6,5%, (számított N = 6,49%). 2. l-benzil-4-(2'-oxi-3'-metoxifenil-metil)-piperazin bázis. 8,8 g 1-benzilpiperazin-bázist (0,05 mól) és 7,0 guajakolt (0,0564 mól) 20 ml 50%-os vizes alkoholban elfolyósítunk, aztán egy félóra alatt vízhűtés közben 7,0 ml 40%-os formaldehid oldatot (0,093 mól) csepegtetünk hozzá. Ezután még egy óráig szobahőfokon kevertetjük, majd 2 óráig visszafolyó hűtőn forraljuk. Egy éjszakai állás után szűrjük és a csapadékot 100 ml normál lúggal extraháljuk. A csapadékot azután vízzel mossuk és 60—70 C°-on szárítjuk. A nyers termék 9,85 g, op.: 126—128 C°. A nyerstermék 60%-os alkoholból átkristályosítva 7,71 g 1-benzil-4-(2'-oxi-3'-metoxifenil-metil)-piperazin bá>zist kapunk. Op.: 132—35 C°. N = 8,91% (számított 8,95%). A bázis alkoholos oldatát, alkoholos sósavval megsavanyítva, majd acetonnal hígítva a l-benzil-4-(2'-oxi-3'-metoxifenil-metil)-piperazin-diklórhidrát kikristályosodik, melynek op.: 260—64 C° (bomlás közben). SzauaáaXrrd igénypontok: 1. Eljárás 10 képletű új vegyületek előállítására, mely képletben R jelentése aril, aralkil, vagy alkil csoport, mely kívánt esetben oxi- és alkoxi-csoporttal helyettesített lehet, melyre jellemző, 15 hogy HN 20 R1 képletű piperazinszármazékokat (mely képletben R1

jelentése H, vagy R) formaldehiddel, vagy a 25 reakció során formaldehidet adó vegyületekkel és guajakóllal reagáltatunk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, amelyre jellemző, hogy a reakciót, víz, vizes alkohol, vagy alkohol jelenlétében vé-30 gezzük el. A kiadásért íelei: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója . Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—S3. "t