151951. lajstromszámú szabadalom • Eljárás olefin-kopolimérek előállítására
7 szakítjuk meg, 0,1 g fenil-béta-naftilamint tartalmazó 20 ml metanol hozzáadásával. A kapott kopolimért az 1. példában leírthoz hasonló módon tisztítjuk és különítjük el. Vákuumban történő szárítás után 12 g szilárd terméket kapunk, amely a röntgenvizsgálat során amorfnak mutatkozik, a nem-vulkanizált elasztomerek jellemző külső megjelenését mutatja. A termék forrásban levő n-heptánnal teljesen extrahálható. Infravörös spektrográfiai vizsgálata* a telítetlen kötésekre jellemző sávot mutatja (6 mikronnál). A fenti módon előállított etilén-propilén-ciklooktadién kopolimért az 1. példában megadott keverékben, az ott említett körülmények között vulkanizáljuk. A kapott vulkanizált lapok az alábbi jellemző szilárdsági tulajdonságokat mutatják: szakítószilárdság 34 kg/cm2 szakadási nyúlás 480% modulusz 300%-nál 12 kg/cm2 maradó alakváltozás szakadás után 6% Ha a fentebb említett keverék-alkotórészeken kívül 50 súlyrész HAF kormot is adunk a keverékhez és a vulkanizálást a fent leírt módon végezzük, akkor cly vulkanizált lapokat kapunk, amelyek az alábbi jellemző szilárdsági tulajdonságokat mutatják: szakítószilárdság 253 kg/cm2 szakadási nyúlás 520% modulusz 300%-nál 123 kg/cm2 visszamaradó alakváltozás szakadás után 10% 3. példa: Az 1. példában leírttal egyező reaktorkészülékbe, amelyet termosztát segítségével —20 C° hőmérsékleten tartunk, 350 ml vízmentes n-heptán és 50 ml ciklooktadién-(l,5) kerül bevezetésre. A gázbevezetőcsövön keresztül 2 : 1 mólarányú gázalakú propilén-etilén elegyet vezetünk be és keringtetünk 200 Nl/óra sebességgel. A katalizátort egy 100 ml-es lombikban készítjük el, —20 C° hőmérsékleten, nitrogénlégkörben, 30 ml vízmentes n-heptán, 6 millimól vanádium-tetraklorid és 15 millimól lítium-butil reagáltatása útján. Az így előzetesen elkészített katalizátort egy szifonon keresztül, nitrogén-nyomás segítségével visszük be a reaktorba. A propilén-etilén gázelegyet folytonosan tápláljuk be és vezetjük el, 400 Nl/óra sebességgel. A reakciót annak megkezdése után 1 órával állítjuk meg, 0,1 g fenil-béta-naftilamint tartalmazó 20 ml metanol hozzáadása útján. A kopolimért az 1. példában leírthoz hasonló módon tisztítjuk és különítjük el. Vákuumban történő szárítás után 2,8 g szilárd terméket kapunk, amely a röntgenvizsgálat során amorfnak mutatkozik, a vulkanizálatlan elasztomerek 8 jellemző külső megjelenését mutatja és forrásban levő n-heptánban teljesen oldódik. A termék infravörös színképe a telítetlen kötésekre jellemző sávok jelenlétét mutatja (6 mikronnál). 5 A termékben az etilén-propilén mólarányának értéke megközelítőleg 1. A fenti módon kapott etilén-propilén-ciklooktadién kopolimért az 1. példa szerinti keverékben, az ott említett körülmények között 10 vulkanizáljuk. A kapott vulkanizált lapok az alábbi jellemző tulajdonságokat mutatják: szakítószilárdság 50 kg/cm2 15 szakadási nyúlás 630% modulusz 300%-nál 15 kg/cm2 4. példa: 20 Az 1. példában leírttal egyező készülékbe, amelyet termosztát segítségével —20 Cc hőmérsékleten tartunk, 200 ml vízmentes n-heptán és 30 ml ciklooktadién-[l,5] kerül bevezetésre. 25 A gázbevezetőcsövön keresztül 2 :1 mólarányú gázalakú etilén-propilén elegyet vezetünk be és keringtetünk 200 Nl/óra sebességgel: A katalizátort egy 100 ml-es lombikban, —20 C° hőmérsékleten, nitrogénlégkörben külön ké-30 szítjuk el, 50 ml vízmentes toluol, 5 millimól lítium-alumínium-trihexil és 2 millimól vanádium-tetraklorid reagáltatása útján. Az így előre készített katalizátort azután egy. szifonon keresztül, nitrogén-nyomás segítségével visszük 35 be a reaktorba. A gázalakú propilén-etilén elegyet folytonosan tápláljuk be és vezetjük el, 400 Nl/óra áramlási sebességgel. A reakciót annak megkezdése után 1 órával 40 szakítjuk meg, 0,1 g fenil-béta-naftilamint tartalmazó 20 ml metanol hozzáadása útján. A kapott kopolimért az 1. példában leírthoz hasonló módon tisztítjuk és különítjük el. Vákuumban történő szárítás után 3,2 g szi-45 lárd terméket kapunk, amely a röntgenvizsgálat során amorfnak mutatkozik, a vulkanizált kopolimérekre jellemző a külső megjelenése; forrásban levő n-heptánban teljesen oldódik. A terméket az 1. példában leírttal egyező ke-50 vérekben vulkanizáljuk, az ugyanott megadott körülmények között. A kapott vulkanizált lapok az alábbi jellemző tulajdonságokat mutatják: szakítószilárdság 52 kg/cm2 55 szakadási nyúlás 660% modulusz 300%-nál 15 kg/cm2 Szabadalmi igénypontok: 60 1. A 151.201 lajstromszámú törzsszabadalom igénypontjai szerinti eljárás továbbfejlesztése nagymolekulasúlyú, amorf, vulkanizálható lineáris kopolimérek előállítására etilénből és/vagy R—CIí=CH2 általános képletű alifás 65 alfa-olefinekből (ahol R 1—6 szénatomos alkil-4
